| 查看: 2342 | 回复: 10 | |||
[求助]
NaYF4制备求助已有2人参与
|
|||
|
最近转行做NaYF4：Yb,Ho纳米粒子，实验步骤如下： 1. 先将含6个结晶水的YCl3，YbCl3，HoCl3 （金属离子总量0.49mmol Y+0.5mmol Yb+0.01mmolHo=1mmol），7ml OA，15ml ODE，置三颈烧瓶中； 2. 通N2，升温至160℃×1h反应，然后自然冷却至RT； ----------直到以上步骤，实验结果还是不错的，得到澄清透明的油酸金属化合物-------- 3. 将预先配制溶于甲醇的NH4F溶液和NaOH溶液混合，立即加入步骤2中（三颈烧瓶敞口）； （一加入，就发现有白色烟雾。且之前澄清透明的液体变得不透明起来。这个白色烟雾是什么东西？对实验结果有无影响？） 4. 室温搅拌30min，体系升温至45-49℃，维持40min； （此时体系变得澄清透明了。但是，肉眼可见液体里面有白色悬浮物。这个白色悬浮物是什么东西？） 5. 升温至75℃，挥发甲醇； （一开始溶液还是透明的。可一瞬间就会产生大量气泡，闻了一下，有氨气的味道。且体系中的液体变得浑浊起来。） 6. 通N2，将上一步中的浑浊液体升温至300℃×1h反应。冷却至RT； （得到淡黄色浑浊液体）（看别人的文献都是得到澄清透明产物） 7. 产物洗涤：加入乙醇沉淀，然后离心；环己烷重悬，再加乙醇沉淀....... （得到的产物很难分散于环己烷中。仅仅是一个悬浊液。在静置一段时间后，会有大量白色沉淀。用980nm激光照了下，下层沉淀发光，上层清液也发光。发光还挺强） 想问一下各位大拿，如何得到透明澄清、分散性良好的产物呢？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 上转换与二氧化硅 |
» 猜你喜欢
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有160人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
第一次接触上转换纳米颗粒，不明白NaYF 4:Yb/Tm@NaYF4是什么意思
已经有16人回复- 新人求助，为什么新还原的金属会生长在纳米粒子表面而不生成新的粒子？
已经有6人回复
- 关于合成NaYF4:Yb,Er的实验设计问题
已经有13人回复
- 溶解热法制备NaYF4合成相关问题
已经有3人回复
- 怎么计算NaYF4: Yb, Er 上转换纳米粒子的摩尔质量
已经有6人回复
- 上转换纳米材料NaYF4和成中的问题
已经有3人回复
- 上转换NaYF4荧光分析
已经有6人回复
- NaYF4的问题，小求教下
已经有7人回复
- NaYF4:Yb,Er(Tm)/NaYF4/Polymer的制备及生物探针应用（英文）
已经有52人回复
- 关于上转换晶体NaYF4的制备
已经有4人回复
- NaYF4有没有发光性
已经有24人回复
- NaYF4上转换材料的发光离子
已经有16人回复
- 上转换的合成过程
已经有15人回复
- 【求助】请教油酸和NaOH结块怎么解决
已经有9人回复
- 【求助】浸渍法制备镍/氧化铝问题求教
已经有20人回复
- 【求助】请教BaTiO3纳米颗粒的合成问题
已经有13人回复
- 【讨论】关于硒化铅纳米晶体的制备
已经有8人回复
|
第三步的白烟是氯化铵，气氛中的氯化氢+外来的氨气。第四步的白色悬浮物可能是大颗粒的氟化稀土/氢氧化稀土，来源是加入氟源时局部浓度过高，氟离子/氢氧根离子竞争沉淀稀土离子。第三四五步用惰性气体保护了么，氟源溶液事先脱氧了么，没有的话都会造成后续高温步骤中OA/ODE被氧化，产物母液颜色加深。最终产物难分散颗粒大/团聚呗，如果有可能改进的话那就应该在加入氟源的那步。我没做过你这个步骤，所以不清楚具体在哪一步形核的，但推测一旦加入氟源那步由于局部浓度过高形成了大块氟化稀土颗粒，其在后续步骤中不太可能溶解重新回到溶液相，那当时多大以后只会长得更大。电镜看看产物颗粒多大，尺寸分布是否均匀就知道了。改进的方向之一就是优化形核条件呗 发自小木虫Android客户端 |
9楼2018-03-17 11:07:24
下次会仔细看清楚原贴日期10楼2018-03-17 11:13:02
2楼2015-05-28 18:59:21
ilschem.cn
新虫 (小有名气)
- 应助: 72 (初中生)
- 金币: 169.5
- 红花: 5
- 帖子: 201
- 在线: 36.2小时
- 虫号: 3653289
- 注册: 2015-01-19
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
3楼2015-05-28 20:44:15
4楼2015-05-28 21:55:30
5楼2015-05-29 09:28:46
6楼2015-10-21 01:54:46
7楼2015-12-07 20:56:24
8楼2018-03-16 22:48:46