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黑主乐

金虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸酯电镜问题 已有2人参与

请教一下关于电镜的问题    聚丙烯酸丁酯的透射或者扫描   由于聚丙烯酸丁酯(PBA)是一种软单体 Tg 在-20℃~-70℃  成膜性非常好 因此在之前尝试用滴膜法将乳液滴在铜网上照透射电镜或者在硅片上滴膜喷金照扫描电镜时 只观察到成片的形态  推测是由于电子束打到上面使粒子迅速成膜  故不能保持原有形态  因此 想在这里问问各位 有没有更好的办法 或者其他的可以利用仪器
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-08 13:59:43
还想请问一下 那冷冻电镜制样的时候也是要把样品的水分除净 才可以照的么 我的样很头疼  正常晾干就会变形了...

不需要的,湿的样品也可以做的,冷冻电镜就是干这个用的
6楼2015-06-08 14:24:01
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黑主乐: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-06-09 14:16:17
你看电镜的目的是什么?测定PBA乳液的分散尺寸?还是观察PBA本体的内部结构?

PBA乳液滴在铜网或硅片上自然会成膜,就像油漆滴在地上干了之后揭下来就是一个小圆片。这个跟电子束照射没什么关系,膜是在干燥过程中形成的。

如果是测定乳液分散尺寸,可以试试用冷冻干燥,在干燥之后,恢复室温之前,将粉末转移到铜网或硅片上,用专用传输设备送入冷冻电镜观察。用Cryo-TEM有点大材小用了,不值当的;用带冷台的SEM(或者Cryo-SEM)应该足够了。

不过,如果只是为了测定乳液分散尺寸,用光散射比用电镜要方便且准确得多。

如果是PBA本体,且内部还有其他微观结构,可以用冷冻切片。
8楼2015-06-09 00:10:21
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-11 19:25:01
首先 因为照出来的效果很不好 所以没有导出图片 只是用手机拍下来了

电镜是老师给照的但是样是我自己制的    对电镜我们的了解太少了   

对于硅片 亲水还是疏水真的不了解  没有任何处理  直接将稀释后的乳液 ...

1 手机照片显示你的电镜照片是拍下来的,只是可能你没有拷贝出来,为什么不呢?
2 硅片如果不干净,就都不好说了。控制亲水性有可能控制干燥后回复到室温时,PBA液滴是否浸润基板成膜。喷金不通冷却水,热量可能比电子束的热损伤严重得多。
3 你可能无法区分不染色造成衬度不足的情况和成膜的情况,降低浓度是很有必要的。
4 一般浓度够稀的话,自然晾干是可行的;冻干更好,冻干对碳支持膜基本没影响。还建议染色。
13楼2015-06-11 20:16:39
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黑主乐: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-05-29 09:21:19
冷冻电镜吧,cryo-EM
2楼2015-05-28 16:30:23
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黑主乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-05-28 16:30:23
冷冻电镜吧,cryo-EM

嗯 这两天也在查 这个仪器国内好像不多  我查了查论文 基本上都发在nature和cell上  不知道哪里有这个仪器呢  还有 这两天查到还有一种仪器Cryo-SEM 请问这个亲了解么
3楼2015-05-29 09:20:57
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黑主乐: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-06-08 13:56:36
引用回帖:
3楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-05-29 09:20:57
嗯 这两天也在查 这个仪器国内好像不多  我查了查论文 基本上都发在nature和cell上  不知道哪里有这个仪器呢  还有 这两天查到还有一种仪器Cryo-SEM 请问这个亲了解么...

也不是太难找的,这就是个特殊样品杆,里面可以灌液氮而已,建议你各处电镜室具体问问,好多时候这些东西不会写出来给你看的。扫描也一样得,就是个特殊样品室,能加液氮有管子同到里面冷却样品,去找找的吧,生物方面还挺常用的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-29 09:25:41
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黑主乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-05-29 09:25:41
也不是太难找的,这就是个特殊样品杆,里面可以灌液氮而已,建议你各处电镜室具体问问,好多时候这些东西不会写出来给你看的。扫描也一样得,就是个特殊样品室,能加液氮有管子同到里面冷却样品,去找找的吧,生物 ...

还想请问一下 那冷冻电镜制样的时候也是要把样品的水分除净 才可以照的么 我的样很头疼  正常晾干就会变形了
5楼2015-06-08 13:59:43
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黑主乐

金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-06-08 14:24:01
不需要的,湿的样品也可以做的,冷冻电镜就是干这个用的...

好的 谢谢
7楼2015-06-08 17:49:27
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黑主乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-09 00:10:21
你看电镜的目的是什么?测定PBA乳液的分散尺寸?还是观察PBA本体的内部结构?

PBA乳液滴在铜网或硅片上自然会成膜,就像油漆滴在地上干了之后揭下来就是一个小圆片。这个跟电子束照射没什么关系,膜是在干燥过程 ...

是的 是的  我是要测定乳液的分散尺寸  论文的修改意见 由于文章中有光散射的数据  审稿人认为不够全面  要求补充电镜
我尝试过冷冻干燥 将乳液滴在硅片上 先冷冻12h 然后冷冻干燥24h 因为我们学校没有带冷台的电镜 所以就喷金照了一下  结果仍然不好 照出来的图片是这样的  我的乳液粒径在250左右 并且是单分散的  但是照片很糟糕  
亲能帮忙分析一下么   
丙烯酸酯电镜问题
IMG_20150605_133658.jpg


丙烯酸酯电镜问题-1
IMG_20150605_133652.jpg

9楼2015-06-09 14:16:06
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黑主乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-09 00:10:21
你看电镜的目的是什么?测定PBA乳液的分散尺寸?还是观察PBA本体的内部结构?

PBA乳液滴在铜网或硅片上自然会成膜,就像油漆滴在地上干了之后揭下来就是一个小圆片。这个跟电子束照射没什么关系,膜是在干燥过程 ...

我有以下几个问题  希望您能帮忙解答一下
1.图中小一些的粒子有没有可能是单个的PBA粒子  

2.喷金会不会使已经冻干的乳液粒子成膜

3.如果冻干后照透射电镜有没有可能可以照出来呢

4.照片不理想是不是我在冻干过程中操作有什么问题呢
10楼2015-06-09 14:23:50
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