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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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黑主乐: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-06-12 09:17:43
引用回帖:
10楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-09 14:23:50
我有以下几个问题  希望您能帮忙解答一下
1.图中小一些的粒子有没有可能是单个的PBA粒子  

2.喷金会不会使已经冻干的乳液粒子成膜

3.如果冻干后照透射电镜有没有可能可以照出来呢

4.照片不理想是不是我在 ...

1 能给个原图吗,这个看着太模糊。在不改变分散相尺寸的前提下,制样时溶液尽可能稀一点,避免结团。

2 喷金时会有一定的温度,确认你们喷金的设备通冷循环水了没。不过即使水冷,至少是高于室温了。乳液颗粒变形也许不可避免,但避免高温可以减轻一点。

3 电镜不是表征乳液尺寸的最佳方案,但通常也是可以做出个看起来差不多的结果的。建议用你现在的方法制在铜网上TEM试试。很有可能需要染色,用磷钨酸染色。

4 看不清楚,SEM做得有问题的可能性更大,是什么人操作的?

另外,你的硅片洗干净了吗?怎么洗的?表面亲水还是疏水的?
11楼2015-06-11 10:56:16
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黑主乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-11 10:56:16
1 能给个原图吗,这个看着太模糊。在不改变分散相尺寸的前提下,制样时溶液尽可能稀一点,避免结团。

2 喷金时会有一定的温度,确认你们喷金的设备通冷循环水了没。不过即使水冷,至少是高于室温了。乳液颗粒变 ...

首先 因为照出来的效果很不好 所以没有导出图片 只是用手机拍下来了

电镜是老师给照的但是样是我自己制的    对电镜我们的了解太少了   

对于硅片 亲水还是疏水真的不了解  没有任何处理  直接将稀释后的乳液滴在硅片上了  喷金三次 应该没有冷循环水  

透射电镜以前尝试过 不需要染色 但是可能是浓度太大了  依然成膜了  
(这里有一个问题 透射电镜的电子束在打到粒子上时会不会产生热量)

透射的话自然晾干估计也不可以 但是滴在铜网上冻干的话又怕铜网上的碳膜出问题

以上是目前遇到的问题
12楼2015-06-11 19:25:01
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-11 19:25:01
首先 因为照出来的效果很不好 所以没有导出图片 只是用手机拍下来了

电镜是老师给照的但是样是我自己制的    对电镜我们的了解太少了   

对于硅片 亲水还是疏水真的不了解  没有任何处理  直接将稀释后的乳液 ...

1 手机照片显示你的电镜照片是拍下来的,只是可能你没有拷贝出来,为什么不呢?
2 硅片如果不干净,就都不好说了。控制亲水性有可能控制干燥后回复到室温时,PBA液滴是否浸润基板成膜。喷金不通冷却水,热量可能比电子束的热损伤严重得多。
3 你可能无法区分不染色造成衬度不足的情况和成膜的情况,降低浓度是很有必要的。
4 一般浓度够稀的话,自然晾干是可行的;冻干更好,冻干对碳支持膜基本没影响。还建议染色。
13楼2015-06-11 20:16:39
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黑主乐

金虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-11 20:16:39
1 手机照片显示你的电镜照片是拍下来的,只是可能你没有拷贝出来,为什么不呢?
2 硅片如果不干净,就都不好说了。控制亲水性有可能控制干燥后回复到室温时,PBA液滴是否浸润基板成膜。喷金不通冷却水,热量可能比 ...

真的非常感谢

我们学校的扫描看来是不行了

准备冻干以后试试透射   

十分感谢您回答我这么多问题  
14楼2015-06-12 09:17:29
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黑主乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-11 20:16:39
1 手机照片显示你的电镜照片是拍下来的,只是可能你没有拷贝出来,为什么不呢?
2 硅片如果不干净,就都不好说了。控制亲水性有可能控制干燥后回复到室温时,PBA液滴是否浸润基板成膜。喷金不通冷却水,热量可能比 ...

  
希望您能再帮我解答几个问题
我尝试了 冻干 再照透射电镜  制样的过程是这样的
用带有碳膜的铜网捞稀释后的乳液 放进冰箱冷冻10h 拿出后置于冷冻干燥机36h
在拿去照透射电镜时发现 铜网都几乎破了 想知道破裂的原因
是不是冰在结晶的过程中弄破的呢
我想将铜网放置在液氮中快速冷冻 碳膜会不会有问题呢
15楼2015-06-19 15:30:58
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-19 15:30:58
  
希望您能再帮我解答几个问题
我尝试了 冻干 再照透射电镜  制样的过程是这样的
用带有碳膜的铜网捞稀释后的乳液 放进冰箱冷冻10h 拿出后置于冷冻干燥机36h
在拿去照透射电镜时发现  ...

液氮冷却,避免冰晶。
另外,液膜要薄一点,别弄个大液滴哈。
16楼2015-06-19 15:58:08
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

蘸了乳液后,拿滤纸尖吸掉一些液体
17楼2015-06-19 15:59:23
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黑主乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-19 15:58:08
液氮冷却,避免冰晶。
另外,液膜要薄一点,别弄个大液滴哈。...

好的 谢谢
18楼2015-06-19 16:31:14
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