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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 丙烯酸酯电镜问题
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黑主乐: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-06-12 09:17:43
引用回帖:
10楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-09 14:23:50
我有以下几个问题  希望您能帮忙解答一下
1.图中小一些的粒子有没有可能是单个的PBA粒子  

2.喷金会不会使已经冻干的乳液粒子成膜

3.如果冻干后照透射电镜有没有可能可以照出来呢

4.照片不理想是不是我在 ...

1 能给个原图吗，这个看着太模糊。在不改变分散相尺寸的前提下，制样时溶液尽可能稀一点，避免结团。

2 喷金时会有一定的温度，确认你们喷金的设备通冷循环水了没。不过即使水冷，至少是高于室温了。乳液颗粒变形也许不可避免，但避免高温可以减轻一点。

3 电镜不是表征乳液尺寸的最佳方案，但通常也是可以做出个看起来差不多的结果的。建议用你现在的方法制在铜网上TEM试试。很有可能需要染色，用磷钨酸染色。

4 看不清楚，SEM做得有问题的可能性更大，是什么人操作的？

另外，你的硅片洗干净了吗？怎么洗的？表面亲水还是疏水的？
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11楼2015-06-11 10:56:16
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黑主乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-11 10:56:16
1 能给个原图吗，这个看着太模糊。在不改变分散相尺寸的前提下，制样时溶液尽可能稀一点，避免结团。

2 喷金时会有一定的温度，确认你们喷金的设备通冷循环水了没。不过即使水冷，至少是高于室温了。乳液颗粒变 ...

首先 因为照出来的效果很不好 所以没有导出图片 只是用手机拍下来了

电镜是老师给照的但是样是我自己制的    对电镜我们的了解太少了   

对于硅片 亲水还是疏水真的不了解  没有任何处理  直接将稀释后的乳液滴在硅片上了  喷金三次 应该没有冷循环水  

透射电镜以前尝试过 不需要染色 但是可能是浓度太大了  依然成膜了  
（这里有一个问题 透射电镜的电子束在打到粒子上时会不会产生热量）

透射的话自然晾干估计也不可以 但是滴在铜网上冻干的话又怕铜网上的碳膜出问题

以上是目前遇到的问题
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12楼2015-06-11 19:25:01
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-11 19:25:01
首先 因为照出来的效果很不好 所以没有导出图片 只是用手机拍下来了

电镜是老师给照的但是样是我自己制的    对电镜我们的了解太少了   

对于硅片 亲水还是疏水真的不了解  没有任何处理  直接将稀释后的乳液 ...

1 手机照片显示你的电镜照片是拍下来的，只是可能你没有拷贝出来，为什么不呢？
2 硅片如果不干净，就都不好说了。控制亲水性有可能控制干燥后回复到室温时，PBA液滴是否浸润基板成膜。喷金不通冷却水，热量可能比电子束的热损伤严重得多。
3 你可能无法区分不染色造成衬度不足的情况和成膜的情况，降低浓度是很有必要的。
4 一般浓度够稀的话，自然晾干是可行的；冻干更好，冻干对碳支持膜基本没影响。还建议染色。
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13楼2015-06-11 20:16:39
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黑主乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-11 20:16:39
1 手机照片显示你的电镜照片是拍下来的，只是可能你没有拷贝出来，为什么不呢？
2 硅片如果不干净，就都不好说了。控制亲水性有可能控制干燥后回复到室温时，PBA液滴是否浸润基板成膜。喷金不通冷却水，热量可能比 ...

真的非常感谢

我们学校的扫描看来是不行了

准备冻干以后试试透射   

十分感谢您回答我这么多问题  
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14楼2015-06-12 09:17:29
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黑主乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-11 20:16:39
1 手机照片显示你的电镜照片是拍下来的，只是可能你没有拷贝出来，为什么不呢？
2 硅片如果不干净，就都不好说了。控制亲水性有可能控制干燥后回复到室温时，PBA液滴是否浸润基板成膜。喷金不通冷却水，热量可能比 ...

  
希望您能再帮我解答几个问题
我尝试了 冻干 再照透射电镜  制样的过程是这样的
用带有碳膜的铜网捞稀释后的乳液 放进冰箱冷冻10h 拿出后置于冷冻干燥机36h
在拿去照透射电镜时发现 铜网都几乎破了 想知道破裂的原因
是不是冰在结晶的过程中弄破的呢
我想将铜网放置在液氮中快速冷冻 碳膜会不会有问题呢
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15楼2015-06-19 15:30:58
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 黑主乐 at 2015-06-19 15:30:58
  
希望您能再帮我解答几个问题
我尝试了 冻干 再照透射电镜  制样的过程是这样的
用带有碳膜的铜网捞稀释后的乳液 放进冰箱冷冻10h 拿出后置于冷冻干燥机36h
在拿去照透射电镜时发现  ...

液氮冷却，避免冰晶。
另外，液膜要薄一点，别弄个大液滴哈。
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16楼2015-06-19 15:58:08
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
蘸了乳液后，拿滤纸尖吸掉一些液体
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17楼2015-06-19 15:59:23
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黑主乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by papaverme at 2015-06-19 15:58:08
液氮冷却，避免冰晶。
另外，液膜要薄一点，别弄个大液滴哈。...

好的 谢谢
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18楼2015-06-19 16:31:14
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