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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 请问一下各位 丙烯酰胺 和 甲基丙烯酸共聚 问题
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fushichong

银虫 (小有名气)

[求助] 请问一下各位 丙烯酰胺 和 甲基丙烯酸共聚 问题

请问一下各位 丙烯酰胺 和甲基丙烯酸共聚 必须得事先将甲基丙烯酸减压蒸馏处理吗？不减压蒸馏 二者能聚合吗？谢谢各位帮忙！！！
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1楼2013-01-07 10:09:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★
引用回帖:
10楼: Originally posted by fushichong at 2013-01-09 18:15:13
恩 非常感谢您的详细回答。我以前没接触过有机高分子，我是学金属腐蚀防护的，老师给了一个这么方向，现在没办法只能做下去了，我想问下您，我想对甲基丙烯酸进行减压蒸馏除去阻聚剂，您知道怎样设定条件除去阻聚剂 ...

甲基丙烯酸甲酯常压下沸点为100.3℃～100.6℃. 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，通常加入少量阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制常采用减压蒸馏。液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点.
1)  在500ml分液漏斗中加入250ml甲基丙烯酸甲酯单体，用5 % 氢氧化钠溶液洗涤数次至无色, 然后用去离子水洗至中性，用无水硫酸钠干燥数天。
2）安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽真空、烘烤、反复几次。
3）将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力，由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度变化而形成暴沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。
4)，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。      
:这是最详细的操作步骤了，当时我就是这样精制MMA的， 多给点金币洒
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羽成焰，焰成血，血成骨，骨成髓，髓成灰，灰成雪。
11楼2013-01-10 17:42:42
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普通回帖

fushichong

银虫 (小有名气)
10个金币是太少吗？如果有知道的，再额外多散发些
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2楼2013-01-07 10:36:24
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achiralcrp

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fushichong: 金币+10 2013-01-07 10:58:41
不用，引发剂稍稍多一点即可！
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中华涂料群 105377517
3楼2013-01-07 10:45:35
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庄志良njfu

铁杆木虫 (正式写手)
想实验做得好一点就减压蒸馏处理，一般新买的甲基丙烯酸里面有阻聚剂，会影响聚合反应，虽然减压蒸馏处理操作比较繁琐，但还是很有必要的。
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哈哈
4楼2013-01-07 11:33:23
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fushichong

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by achiralcrp at 2013-01-07 10:45:35
不用，引发剂稍稍多一点即可！

谢谢您的帮助
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5楼2013-01-07 14:45:07
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fushichong

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 庄志良njfu at 2013-01-07 11:33:23
想实验做得好一点就减压蒸馏处理，一般新买的甲基丙烯酸里面有阻聚剂，会影响聚合反应，虽然减压蒸馏处理操作比较繁琐，但还是很有必要的。

如果不减压蒸馏会影响聚合率吧？还是会反应的，只是不彻底，是吗？
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6楼2013-01-07 14:46:00
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wxwsmn

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fushichong at 2013-01-07 14:46:00
如果不减压蒸馏会影响聚合率吧？还是会反应的，只是不彻底，是吗？...

不减蒸的话，引发剂产生的自由基先和阻聚剂反应，把阻聚剂反应完了之后才和单体反应，不利于控制分子量，不过不做活性聚合就无所谓了。
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7楼2013-01-07 15:08:38
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fushichong

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wxwsmn at 2013-01-07 15:08:38
不减蒸的话，引发剂产生的自由基先和阻聚剂反应，把阻聚剂反应完了之后才和单体反应，不利于控制分子量，不过不做活性聚合就无所谓了。...

我现在想制备出比较规整的微球，分子量的大小还没有考虑，我用丙酮去分散，电镜下看团聚，球形也不规整，你知道对于这种粉末状的样品怎么制样去照电镜吗？
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8楼2013-01-07 18:30:25
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tang19870403

木虫 (著名写手)

★不是虫〓我是龙★
这是做高分子合成的常识性问题，单体聚合前如果正规操作肯定需要做精制的，如果不做不能说不反应，但是那样的操作得出的结果往往都不会很好或者说意义不大，单体纯化前里边都加有阻聚剂，很多单体在自然光照或者RT比较高的时候就会自聚合，所以要加阻聚剂，但是用之前一定要纯化除掉这些，不然单体引发形成的初级自由基很容易就被阻聚剂给破坏掉形成死链，这样的反应结果可想而知。另外做高分子聚合尤其是自由基聚合的时候，惰性气体保护是必须的，空气中的氧很容易封死自由基。形成死链，阻止聚合的进行。
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羽成焰，焰成血，血成骨，骨成髓，髓成灰，灰成雪。
9楼2013-01-09 12:56:25
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fushichong

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tang19870403 at 2013-01-09 12:56:25
这是做高分子合成的常识性问题，单体聚合前如果正规操作肯定需要做精制的，如果不做不能说不反应，但是那样的操作得出的结果往往都不会很好或者说意义不大，单体纯化前里边都加有阻聚剂，很多单体在自然光照或者RT比 ...

恩 非常感谢您的详细回答。我以前没接触过有机高分子，我是学金属腐蚀防护的，老师给了一个这么方向，现在没办法只能做下去了，我想问下您，我想对甲基丙烯酸进行减压蒸馏除去阻聚剂，您知道怎样设定条件除去阻聚剂吗？
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10楼2013-01-09 18:15:13
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