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tang19870403

木虫 (著名写手)

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10楼: Originally posted by fushichong at 2013-01-09 18:15:13
恩非常感谢您的详细回答。我以前没接触过有机高分子，我是学金属腐蚀防护的，老师给了一个这么方向，现在没办法只能做下去了，我想问下您，我想对甲基丙烯酸进行减压蒸馏除去阻聚剂，您知道怎样设定条件除去阻聚剂 ...

甲基丙烯酸甲酯常压下沸点为100.3℃～100.6℃. 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，通常加入少量阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制常采用减压蒸馏。液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点.
1) 在500ml分液漏斗中加入250ml甲基丙烯酸甲酯单体，用5 % 氢氧化钠溶液洗涤数次至无色, 然后用去离子水洗至中性，用无水硫酸钠干燥数天。
2）安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽真空、烘烤、反复几次。
3）将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力，由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度变化而形成暴沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。
4)，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。

:这是最详细的操作步骤了，当时我就是这样精制MMA的，多给点金币洒

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羽成焰，焰成血，血成骨，骨成髓，髓成灰，灰成雪。

11楼2013-01-10 17:42:42

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fushichong

银虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by tang19870403 at 2013-01-10 17:42:42
甲基丙烯酸甲酯常压下沸点为100.3℃～100.6℃. 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，通常加入少量阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可 ...

非常感谢你的回答我想给你多些金币怎么给啊我以前没弄过啊

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12楼2013-01-11 09:06:09

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