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丙烯酸酯化问题?
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我要合成一个单体,最后一步是用丙烯酸来酯化端羟基,做了几次都出现了凝胶问题,不知是怎么回事。我把我的工艺跟大家说一下,请各位ggjj&ddmm帮忙分析下啥子原因,谢谢先了。 酸过量约30 mol%(酸会先被中和,因为体系里面含有机碱性组分),催化剂为对甲基苯磺酸,用量为2-4%,酯化温度为100-120度(分步逐渐升温),酯化时间10-12 h,阻聚剂(对甲基酚)用量为2000-5000 ppm,没有通氮气。每次都开始升温一会温度计上就有凝胶了,凝胶比较有弹性,瓶子里也有凝胶,但是后面凝胶量并不会增加,一直都是这么多。 我想请教几个问题:1、100-120度下丙烯酸能热聚合吗(体系里只有丙烯酸有双键),阻聚剂是否要再多加点?2、丙烯酸一开始被中和对酯化有影响吗?2、采用酯交换的方法是否会更方便简单? |
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