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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 精化资讯 » 丙烯酸二甲氨基乙酯的合成
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tanghaili

新虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

我采用的是酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯，原料为丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇，反应温度为85度左右，油浴温度为100度，但精馏柱上温度上不去，最高达42度，导致甲醇和过量的丙烯酸蒸不出去。更奇怪的是反应液会成乳白色，其后的减压蒸馏反应液会结块似奶酪，请教各位大侠，是什么原因造成？操作应该没问题的。急急急急急急急急啊！！！！
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1楼2011-08-13 15:15:08
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bersinger

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

tanghaili(金币+1): 应该不是这个问题 2011-08-13 15:25:58
会不会温度太高，聚合了，为什么不能直接酯化呢，也没看见你加了酯交换的催化剂呀，
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2楼2011-08-13 15:21:08
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tanghaili

新虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by tanghaili at 2011-08-13 15:15:08:
我采用的是酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯，原料为丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇，反应温度为85度左右，油浴温度为100度，但精馏柱上温度上不去，最高达42度，导致甲醇和过量的丙烯酸蒸不出去。更奇怪的是反应液会成 ...

文献温度是85到115之间都可以，我加了催化剂，阻聚剂，所以聚合这个可能性不是太大
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3楼2011-08-13 15:28:33
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dongyuyiren

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
bersinger(金币+1): 欢迎参与精细化工版的讨论 2011-08-13 16:37:20
我做酯化反应也遇到同样地问题，结果排查后是因为我得精馏保温上出了问题，温度还没上去热量就散到环境中了
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4楼2011-08-13 16:30:34
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jincanyan

荣誉版主 (职业作家)

皇家神龙尼莫小鱼@徽风皖韵

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
tanghaili(金币+1): 2011-08-13 20:50:33
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~欢迎常来精细化工版~:tiger29::tiger06: 2011-08-15 08:53:17
温度有点太高了？
还有就是原料里的含水量多么？
那个乳白色有可能跟水有关吗？
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欢迎常来石油化工版玩哈
5楼2011-08-13 17:53:02
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zhu-hongwen

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
tanghaili(金币+2): 2011-08-14 19:13:03
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~欢迎常来精细化工版~:tiger29::tiger06: 2011-08-15 08:53:36
更奇怪的是反应液会成乳白色，其后的减压蒸馏反应液会结块似奶酪：聚合造成。
精馏柱上温度上不去，最高达42度：反应转化率很低，可提高反应温度试试。
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大道至简。
6楼2011-08-14 14:41:26
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tanghaili

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhu-hongwen at 2011-08-14 14:41:26:
更奇怪的是反应液会成乳白色，其后的减压蒸馏反应液会结块似奶酪：聚合造成。
精馏柱上温度上不去，最高达42度：反应转化率很低，可提高反应温度试试。

反应液中已加阻聚剂，且量挺多的，
温度太高会不会也会导致聚合？
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7楼2011-08-14 19:16:35
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zhu-hongwen

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by tanghaili at 2011-08-14 19:16:35:
反应液中已加阻聚剂，且量挺多的，
温度太高会不会也会导致聚合？

阻聚剂不是绝对的。
温度太高更容易导致聚合。
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大道至简。
8楼2011-08-15 00:28:41
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jincanyan

荣誉版主 (职业作家)

皇家神龙尼莫小鱼@徽风皖韵

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhu-hongwen at 2011-08-15 00:28:41:
阻聚剂不是绝对的。
温度太高更容易导致聚合。

是的 同意 楼主问题解决了么？
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欢迎常来石油化工版玩哈
9楼2011-08-15 09:07:33
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大男人

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 嗯。减压降低温度，缓解聚合。 2011-08-15 14:48:50
tanghaili(金币+2): 2011-08-15 15:13:04
乳白色的乳液是由于聚合所造成的，应该加入阻聚剂（如对苯二酚），再者控制反应在减压条件下反应。
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10楼2011-08-15 09:36:12
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