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tanghaili

新虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

我采用的是酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯，原料为丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇，反应温度为85度左右，油浴温度为100度，但精馏柱上温度上不去，最高达42度，导致甲醇和过量的丙烯酸蒸不出去。更奇怪的是反应液会成乳白色，其后的减压蒸馏反应液会结块似奶酪，请教各位大侠，是什么原因造成？操作应该没问题的。急急急急急急急急啊！！！！
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1楼 2011-08-13 15:15:08
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tanghaili

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhu-hongwen at 2011-08-14 14:41:26:
更奇怪的是反应液会成乳白色，其后的减压蒸馏反应液会结块似奶酪：聚合造成。
精馏柱上温度上不去，最高达42度：反应转化率很低，可提高反应温度试试。

反应液中已加阻聚剂，且量挺多的，
温度太高会不会也会导致聚合？
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7楼2011-08-14 19:16:35
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bersinger

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

tanghaili(金币+1): 应该不是这个问题 2011-08-13 15:25:58
会不会温度太高，聚合了，为什么不能直接酯化呢，也没看见你加了酯交换的催化剂呀，
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2楼2011-08-13 15:21:08
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tanghaili

新虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by tanghaili at 2011-08-13 15:15:08:
我采用的是酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯，原料为丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇，反应温度为85度左右，油浴温度为100度，但精馏柱上温度上不去，最高达42度，导致甲醇和过量的丙烯酸蒸不出去。更奇怪的是反应液会成 ...

文献温度是85到115之间都可以，我加了催化剂，阻聚剂，所以聚合这个可能性不是太大
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3楼2011-08-13 15:28:33
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dongyuyiren

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
bersinger(金币+1): 欢迎参与精细化工版的讨论 2011-08-13 16:37:20
我做酯化反应也遇到同样地问题，结果排查后是因为我得精馏保温上出了问题，温度还没上去热量就散到环境中了
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4楼2011-08-13 16:30:34
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