应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙烯酸酯化问题？
271/3返回列表123下一页
查看: 3838  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

[求助] 丙烯酸酯化问题？

我要合成一个单体，最后一步是用丙烯酸来酯化端羟基，做了几次都出现了凝胶问题，不知是怎么回事。我把我的工艺跟大家说一下，请各位ggjj&ddmm帮忙分析下啥子原因，谢谢先了。
酸过量约30 mol%(酸会先被中和，因为体系里面含有机碱性组分)，催化剂为对甲基苯磺酸，用量为2-4%，酯化温度为100-120度(分步逐渐升温)，酯化时间10-12 h，阻聚剂(对甲基酚)用量为2000-5000 ppm，没有通氮气。每次都开始升温一会温度计上就有凝胶了，凝胶比较有弹性，瓶子里也有凝胶，但是后面凝胶量并不会增加，一直都是这么多。
我想请教几个问题：1、100-120度下丙烯酸能热聚合吗(体系里只有丙烯酸有双键)，阻聚剂是否要再多加点？2、丙烯酸一开始被中和对酯化有影响吗？2、采用酯交换的方法是否会更方便简单？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
1楼 2011-06-29 12:37:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiuxuesha

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+2): 谢谢。 2011-06-29 14:36:46
别的不知道。 但是在100度，丙烯酸会自聚。而且阻聚剂也会慢慢的消耗光。
赞一下 回复此楼
2楼2011-06-29 12:52:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

璇2007

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+2): 谢谢，请问这是你的经验还是资料上看的啊，有资料能否列一下。 2011-06-29 17:44:22
丙烯酸在50度就可以自聚，一般的的丙烯酸不中和活性高，中和了反而活性低。丙烯酸也可以发生自交联反应，形成凝胶。
赞一下 回复此楼
3楼2011-06-29 15:02:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+2): 谢谢帮助。 2011-06-29 21:03:28
1、即使是在常温下，丙烯酸单体也会慢慢进行聚合。100℃就很容易聚合了。你阻聚剂加多一点，还要通氮气，氧气也会产生自由基。
2、没有必要中和，你中和的目的？做光固化树脂的时候，都是没有中和的。
3、酯交换一般高级醇替代低级醇的比较多，因为低级的醇可以抽出来，控制反应的方向。酸的没有看到过。
赞一下 回复此楼
4楼2011-06-29 19:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-29 19:27:41:
1、即使是在常温下，丙烯酸单体也会慢慢进行聚合。100℃就很容易聚合了。你阻聚剂加多一点，还要通氮气，氧气也会产生自由基。
2、没有必要中和，你中和的目的？做光固化树脂的时候，都是没有中和的。
3、酯交换 ...

就操作和工艺而言，是直接酯化好，还是酯交换好啊。
赞一下 回复此楼
知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
5楼2011-06-29 21:04:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)
丙烯酸支化端基 羟基？？？？
你为什么不用丙烯酰氯呢？？？？？
赞一下 回复此楼
6楼2011-06-30 22:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)
丙烯 体系不能有氨基哦   会迈克尔加成
赞一下 回复此楼
7楼2011-06-30 22:20:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
谢谢楼上版主MM，怎么评不了分了？不用酰氯主要是考虑成本。体系中含叔胺，不会发生加成反应。
赞一下 回复此楼
知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
8楼2011-06-30 22:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dubo

金虫 (著名写手)

优秀版主

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+1): 谢谢，请问是用软件模拟聚合过程吗？ 2011-07-01 12:41:49
我是做模拟的，一般300K就可以自聚
赞一下 回复此楼
9楼2011-06-30 23:02:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酚醛树脂

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+1): 谢谢你的建议，挺好的。 2011-07-01 12:42:20
选择下催化剂 同时抑制其自由基反应  温度的话多查查国外文献吧
赞一下 回复此楼
本无意与众不同,怎奈品位太出众
10楼2011-06-30 23:16:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hhhhzzzzffff 的主题更新
271/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 7/350 2026-09-03 18:50 by jyNB2vrbdUpR
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 8/400 2026-09-03 18:50 by jyNB2vrbdUpR
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 11/550 2026-09-03 18:42 by jyNB2vrbdUpR
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 rFEsUBKXRll0 2026-09-02 6/300 2026-09-03 16:49 by T0rGB46095mJ
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 8/400 2026-09-03 16:38 by T0rGB46095mJ
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 5/250 2026-09-03 16:38 by T0rGB46095mJ
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 8/400 2026-09-03 14:48 by T0rGB46095mJ
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +10 雨打竹帘 2026-08-30 14/700 2026-09-03 13:17 by qsd10086
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 8/400 2026-09-03 12:03 by T0rGB46095mJ
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +8 gdd2018 2026-08-28 13/650 2026-09-03 06:22 by 羽毛枫f
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭