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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙烯酸酯化问题？
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

[求助] 丙烯酸酯化问题？

我要合成一个单体，最后一步是用丙烯酸来酯化端羟基，做了几次都出现了凝胶问题，不知是怎么回事。我把我的工艺跟大家说一下，请各位ggjj&ddmm帮忙分析下啥子原因，谢谢先了。
酸过量约30 mol%(酸会先被中和，因为体系里面含有机碱性组分)，催化剂为对甲基苯磺酸，用量为2-4%，酯化温度为100-120度(分步逐渐升温)，酯化时间10-12 h，阻聚剂(对甲基酚)用量为2000-5000 ppm，没有通氮气。每次都开始升温一会温度计上就有凝胶了，凝胶比较有弹性，瓶子里也有凝胶，但是后面凝胶量并不会增加，一直都是这么多。
我想请教几个问题：1、100-120度下丙烯酸能热聚合吗(体系里只有丙烯酸有双键)，阻聚剂是否要再多加点？2、丙烯酸一开始被中和对酯化有影响吗？2、采用酯交换的方法是否会更方便简单？
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
1楼 2011-06-29 12:37:37
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+2): 谢谢帮助。 2011-06-29 21:03:28
1、即使是在常温下，丙烯酸单体也会慢慢进行聚合。100℃就很容易聚合了。你阻聚剂加多一点，还要通氮气，氧气也会产生自由基。
2、没有必要中和，你中和的目的？做光固化树脂的时候，都是没有中和的。
3、酯交换一般高级醇替代低级醇的比较多，因为低级的醇可以抽出来，控制反应的方向。酸的没有看到过。
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4楼2011-06-29 19:27:41
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qiuxuesha

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+2): 谢谢。 2011-06-29 14:36:46
别的不知道。 但是在100度，丙烯酸会自聚。而且阻聚剂也会慢慢的消耗光。
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2楼2011-06-29 12:52:29
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璇2007

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

hhhhzzzzffff(金币+2): 谢谢，请问这是你的经验还是资料上看的啊，有资料能否列一下。 2011-06-29 17:44:22
丙烯酸在50度就可以自聚，一般的的丙烯酸不中和活性高，中和了反而活性低。丙烯酸也可以发生自交联反应，形成凝胶。
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3楼2011-06-29 15:02:43
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-29 19:27:41:
1、即使是在常温下，丙烯酸单体也会慢慢进行聚合。100℃就很容易聚合了。你阻聚剂加多一点，还要通氮气，氧气也会产生自由基。
2、没有必要中和，你中和的目的？做光固化树脂的时候，都是没有中和的。
3、酯交换 ...

就操作和工艺而言，是直接酯化好，还是酯交换好啊。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
5楼2011-06-29 21:04:12
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