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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 怎样测含酸酐类聚合物的酯化率？急求。。。
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mimaly

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 怎样测含酸酐类聚合物的酯化率？急求。。。

我合成的物质是马来酸酐和丙烯酸长链酯的共聚物，然后用长链伯醇或伯胺接枝，请问怎样测接枝率（酯化率或酰胺化率）呢？求助各位专家，急用。谢谢！
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生活并不需要一些无谓的执着，学会放弃，生活就真的容易。
1楼2011-12-14 09:39:20
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回帖置顶 ( 共有1个 )

kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎常来~ 2011-12-14 13:56:12
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-14 13:56:32
mimaly(金币+10): 谢谢！ 2011-12-14 14:51:10
你是指原聚合物中结构单元的序列不明确么？还是指你刚开始反应的共聚单体比例就不确定？？？
你可以刚开始确定好共聚单体比例，然后做出产品，打核磁确定结构单元的比例（这一步是下一步的原料，可以多做一点，保证后续反应原料的一致性），然后下一步进行酯化或者酰胺化反应，反应结束后，就用索氏提取器提取掉醇或者胺，称重测定接枝率。
此外进行醇接枝反应，肯定会用到分水器，你可以以分水器分出的水分含量作为接枝率参考
还有我怎么感觉你在做原油降凝剂啊。。。
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6楼2011-12-14 12:44:54
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普通回帖

nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
mimaly(金币+10): 2011-12-14 12:04:46
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-12-14 13:53:43
本帖内容被屏蔽
2楼2011-12-14 11:23:08
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mimaly

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
楼: Originally posted by nk_vigor at 2011-12-14 11:23:08:
酯化率可以直接测酸值来确定，对比酯化前后的酸值就可计算
至于酰胺化，由于胺对测酸值有影响，可以将胺先洗脱后再测酸值

有标准吗？不同物质用的溶剂不同的
还有其他方法吗？我做了核磁，感觉用核磁测转化率太不准了。。
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3楼2011-12-14 12:04:08
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mimaly(金币+5): 2011-12-14 12:36:17
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-12-14 13:56:00
可以考虑用索氏提取器提取掉未反应的醇或者胺之后，使用沉重法测定接枝率！
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4楼2011-12-14 12:29:51
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mimaly

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
楼: Originally posted by kokostar at 2011-12-14 12:29:51:
可以考虑用索氏提取器提取掉未反应的醇或者胺之后，使用沉重法测定接枝率！

关键是原聚合物中单体比例不明确，这样做不怎么行吧？
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5楼2011-12-14 12:36:02
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-12-14 13:56:49
本帖内容被屏蔽
7楼2011-12-14 13:38:43
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mimaly

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
楼: Originally posted by kokostar at 2011-12-14 12:44:54:
你是指原聚合物中结构单元的序列不明确么？还是指你刚开始反应的共聚单体比例就不确定？？？
你可以刚开始确定好共聚单体比例，然后做出产品，打核磁确定结构单元的比例（这一步是下一步的原料，可以多做一点，保 ...

你真是牛人啊，佩服。
反应比例确定但结构单元不可能和反应比例一样的。核磁做了，关键找不到马来酸酐的峰了，貌似峰面积比例不大对，怎么办呢？2.3左右是不是马来酸酐的次甲基氢的峰呢？
此外，双接枝酰胺化不会产生水吗？其实反应的量小根本看不到水的
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8楼2011-12-14 14:50:41
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
mimaly(金币+20): 都给你吧，谢了 2011-12-17 21:06:44
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-12-24 22:19:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by mimaly at 2011-12-14 14:50:41:
你真是牛人啊，佩服。
反应比例确定但结构单元不可能和反应比例一样的。核磁做了，关键找不到马来酸酐的峰了，貌似峰面积比例不大对，怎么办呢？2.3左右是不是马来酸酐的次甲基氢的峰呢？
此外，双接枝酰胺化不 ...

找不到马来酸酐的峰？我觉得可能会有好几个马来酸酐结构单元的峰，因为马来酸酐链段邻位的丙烯酸会影响其锋位置，问题就来了，有的马来酸酐邻位是丙烯酸（丙烯酸链接方式还分头-头式，头-尾式），有的邻位是马来酸酐，这样峰位置就会不一样，但是他们都是马来酸酐的峰，你要仔细分析。核磁我也不太懂，你找个懂核磁的老师问一下吧，我怀疑是你分析的不对。
酰胺化确实也会产生水，一次反应做多一点啊，要是水的量太少，水部排不出去的话根本不会酰胺化成功。还是配上分水器用甲苯带水，这样酰胺化或者酯化率才会高。
此外，貌似我了解的做降凝剂的都是做原料的配比，很少有做打核磁确定聚合物结构单元比例的。我觉得你要是把核磁分析好，把结构单元的序列排布情况，比例都分析好，你会出好文章的！
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9楼2011-12-14 15:12:36
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mimaly

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
楼: Originally posted by kokostar at 2011-12-14 15:12:36:
找不到马来酸酐的峰？我觉得可能会有好几个马来酸酐结构单元的峰，因为马来酸酐链段邻位的丙烯酸会影响其锋位置，问题就来了，有的马来酸酐邻位是丙烯酸（丙烯酸链接方式还分头-头式，头-尾式），有的邻位是马来 ...

马来酸酐含量低，估计没出来峰。。。
我是用甲苯带水回流的，但看不到生成的水，理论上生成1ml水要需要很多反应物的量，所以没反应那么多。
原料按一定配比但实际结构配比不是那样的。
真是谢谢你了！
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10楼2011-12-14 15:22:56
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