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mimaly

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 怎样测含酸酐类聚合物的酯化率?急求。。。

我合成的物质是马来酸酐和丙烯酸长链酯的共聚物,然后用长链伯醇或伯胺接枝,请问怎样测接枝率(酯化率或酰胺化率)呢?求助各位专家,急用。谢谢!
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kokostar

金虫 (小有名气)

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★ ★
mimaly(金币+20): 都给你吧,谢了 2011-12-17 21:06:44
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-12-24 22:19:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by mimaly at 2011-12-14 14:50:41:
你真是牛人啊,佩服。
反应比例确定但结构单元不可能和反应比例一样的。核磁做了,关键找不到马来酸酐的峰了,貌似峰面积比例不大对,怎么办呢?2.3左右是不是马来酸酐的次甲基氢的峰呢?
此外,双接枝酰胺化不 ...

找不到马来酸酐的峰?我觉得可能会有好几个马来酸酐结构单元的峰,因为马来酸酐链段邻位的丙烯酸会影响其锋位置,问题就来了,有的马来酸酐邻位是丙烯酸(丙烯酸链接方式还分头-头式,头-尾式),有的邻位是马来酸酐,这样峰位置就会不一样,但是他们都是马来酸酐的峰,你要仔细分析。核磁我也不太懂,你找个懂核磁的老师问一下吧,我怀疑是你分析的不对。
酰胺化确实也会产生水,一次反应做多一点啊,要是水的量太少,水部排不出去的话根本不会酰胺化成功。还是配上分水器用甲苯带水,这样酰胺化或者酯化率才会高。
此外,貌似我了解的做降凝剂的都是做原料的配比,很少有做打核磁确定聚合物结构单元比例的。我觉得你要是把核磁分析好,把结构单元的序列排布情况,比例都分析好,你会出好文章的!
9楼2011-12-14 15:12:36
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)

★
感谢参与,应助指数 +1
mimaly(金币+10): 2011-12-14 12:04:46
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-12-14 13:53:43
本帖内容被屏蔽

2楼2011-12-14 11:23:08
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mimaly

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
楼: Originally posted by nk_vigor at 2011-12-14 11:23:08:
酯化率可以直接测酸值来确定,对比酯化前后的酸值就可计算
至于酰胺化,由于胺对测酸值有影响,可以将胺先洗脱后再测酸值

有标准吗?不同物质用的溶剂不同的
还有其他方法吗?我做了核磁,感觉用核磁测转化率太不准了。。
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3楼2011-12-14 12:04:08
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
mimaly(金币+5): 2011-12-14 12:36:17
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 2011-12-14 13:56:00
可以考虑用索氏提取器提取掉未反应的醇或者胺之后,使用沉重法测定接枝率!
4楼2011-12-14 12:29:51
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