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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » XRD高度结晶，TEM和SAED却非晶，什么材料具有这种特性？
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panguohui

银虫 (小有名气)

[求助] XRD高度结晶，TEM和SAED却非晶，什么材料具有这种特性？ 已有3人参与

最近合成了一个新材料，呈微孔棒状，棒在微米范围内，粉末XRD高度结晶，在HRTEM下找不到晶格像，SAED也显示是非晶的，连衍射环都没有，奇怪了。
求助谁有这方面的经验，指导一下！
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科技梦想！
1楼 2015-05-25 22:19:46
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weizhen711

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
峰位置在是多少？很有可能不是晶格的衍射峰，而是有其他原因造成的
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加油
2楼2015-05-26 00:25:07
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panguohui

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by weizhen711 at 2015-05-26 00:25:07
峰位置在是多少？很有可能不是晶格的衍射峰，而是有其他原因造成的

XRD图如下！如果不是晶格衍射引起的，又有哪些原因可引起这种衍射呢？
XRD高度结晶，TEM和SAED却非晶，什么材料具有这种特性？
Graph5.JPG
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科技梦想！
3楼2015-05-26 17:43:12
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gu_qilin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
panguohui: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-28 08:29:35
如果我没有猜错的话，你应该是采用液相法，比如水热合成制备的这种材料吧。合成的物质可能含有结晶水，在进行TEM和SAED表征中，高能电子束会导致这种结构发生破坏，也就是转化为无定型状态，也就是表现出与XRD不一致的晶体学行为。可以参考文献：RSC Adv., 2014,4, 15104-15110
希望对你有帮助！
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4楼2015-05-27 17:01:11
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panguohui

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gu_qilin at 2015-05-27 17:01:11
如果我没有猜错的话，你应该是采用液相法，比如水热合成制备的这种材料吧。合成的物质可能含有结晶水，在进行TEM和SAED表征中，高能电子束会导致这种结构发生破坏，也就是转化为无定型状态，也就是表现出与XRD不一致 ...

谢谢，我们也正考虑是这个原因，普通TEM电压200KV，能量高，破坏了结构；准备尝试用100KV，观察一下！
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科技梦想！
5楼2015-05-28 08:30:39
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
panguohui: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-28 21:36:43
引用回帖:
5楼: Originally posted by panguohui at 2015-05-28 08:30:39
谢谢，我们也正考虑是这个原因，普通TEM电压200KV，能量高，破坏了结构；准备尝试用100KV，观察一下！...

100kv晶格肯定看不到了，衍射可以看看，不过样品要绝对够薄，不过透射电压相对都非常高的了，这个电压估计也改善不了太多，如果材料导电性不好，可以考虑蒸碳试试，对衍射通常没有影响，另外可以上液氮冷台试试，有可能有帮助
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6楼2015-05-28 11:27:22
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gu_qilin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by panguohui at 2015-05-28 08:30:39
谢谢，我们也正考虑是这个原因，普通TEM电压200KV，能量高，破坏了结构；准备尝试用100KV，观察一下！...

祝你成功！可以考虑在文章中引用下提供的文献，谢谢！
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7楼2015-05-28 14:21:53
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清明雨1128

铁杆木虫 (著名写手)
tem电压太高

[ 发自小木虫客户端 ]
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有没有那么一种永远，永远不改变
8楼2015-05-28 14:35:32
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panguohui

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-05-28 11:27:22
100kv晶格肯定看不到了，衍射可以看看，不过样品要绝对够薄，不过透射电压相对都非常高的了，这个电压估计也改善不了太多，如果材料导电性不好，可以考虑蒸碳试试，对衍射通常没有影响，另外可以上液氮冷台试试，有 ...

谢谢！原来如此，100KV也高啊。准备问问操作电镜的老师。
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科技梦想！
9楼2015-05-28 21:37:36
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panguohui

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gu_qilin at 2015-05-28 14:21:53
祝你成功！可以考虑在文章中引用下提供的文献，谢谢！...

No problem!
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科技梦想！
10楼2015-05-28 21:38:09
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