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panguohui

银虫 (小有名气)

[求助] XRD高度结晶,TEM和SAED却非晶,什么材料具有这种特性? 已有3人参与

最近合成了一个新材料,呈微孔棒状,棒在微米范围内,粉末XRD高度结晶,在HRTEM下找不到晶格像,SAED也显示是非晶的,连衍射环都没有,奇怪了。
求助谁有这方面的经验,指导一下!
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科技梦想!
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weizhen711

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰位置在是多少?很有可能不是晶格的衍射峰,而是有其他原因造成的
加油
2楼2015-05-26 00:25:07
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panguohui

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by weizhen711 at 2015-05-26 00:25:07
峰位置在是多少?很有可能不是晶格的衍射峰,而是有其他原因造成的

XRD图如下!如果不是晶格衍射引起的,又有哪些原因可引起这种衍射呢?
XRD高度结晶,TEM和SAED却非晶,什么材料具有这种特性?
Graph5.JPG

科技梦想!
3楼2015-05-26 17:43:12
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gu_qilin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
panguohui: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-28 08:29:35
如果我没有猜错的话,你应该是采用液相法,比如水热合成制备的这种材料吧。合成的物质可能含有结晶水,在进行TEM和SAED表征中,高能电子束会导致这种结构发生破坏,也就是转化为无定型状态,也就是表现出与XRD不一致的晶体学行为。可以参考文献:RSC Adv., 2014,4, 15104-15110
希望对你有帮助!
4楼2015-05-27 17:01:11
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panguohui

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gu_qilin at 2015-05-27 17:01:11
如果我没有猜错的话,你应该是采用液相法,比如水热合成制备的这种材料吧。合成的物质可能含有结晶水,在进行TEM和SAED表征中,高能电子束会导致这种结构发生破坏,也就是转化为无定型状态,也就是表现出与XRD不一致 ...

谢谢,我们也正考虑是这个原因,普通TEM电压200KV,能量高,破坏了结构;准备尝试用100KV,观察一下!
科技梦想!
5楼2015-05-28 08:30:39
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
panguohui: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-28 21:36:43
引用回帖:
5楼: Originally posted by panguohui at 2015-05-28 08:30:39
谢谢,我们也正考虑是这个原因,普通TEM电压200KV,能量高,破坏了结构;准备尝试用100KV,观察一下!...

100kv晶格肯定看不到了,衍射可以看看,不过样品要绝对够薄,不过透射电压相对都非常高的了,这个电压估计也改善不了太多,如果材料导电性不好,可以考虑蒸碳试试,对衍射通常没有影响,另外可以上液氮冷台试试,有可能有帮助
6楼2015-05-28 11:27:22
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gu_qilin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by panguohui at 2015-05-28 08:30:39
谢谢,我们也正考虑是这个原因,普通TEM电压200KV,能量高,破坏了结构;准备尝试用100KV,观察一下!...

祝你成功!可以考虑在文章中引用下提供的文献,谢谢!
7楼2015-05-28 14:21:53
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清明雨1128

铁杆木虫 (著名写手)

tem电压太高

[ 发自小木虫客户端 ]
有没有那么一种永远,永远不改变
8楼2015-05-28 14:35:32
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panguohui

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-05-28 11:27:22
100kv晶格肯定看不到了,衍射可以看看,不过样品要绝对够薄,不过透射电压相对都非常高的了,这个电压估计也改善不了太多,如果材料导电性不好,可以考虑蒸碳试试,对衍射通常没有影响,另外可以上液氮冷台试试,有 ...

谢谢!原来如此,100KV也高啊。准备问问操作电镜的老师。
科技梦想!
9楼2015-05-28 21:37:36
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panguohui

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gu_qilin at 2015-05-28 14:21:53
祝你成功!可以考虑在文章中引用下提供的文献,谢谢!...

No problem!
科技梦想!
10楼2015-05-28 21:38:09
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