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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助以下化合物的检测方法 已有2人参与

求助以下两种化合物的检测方法,谢谢回复!

求助以下化合物的检测方法
化合物结构式.jpg
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
枫叶xulijuan: 金币+5, 核磁已做,主要想做含量 2015-05-14 08:28:22
核磁共振H谱最好
可以加上C谱
就可知结果

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-05-13 23:31:51
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
枫叶xulijuan: 金币+10, 检测含量和纯度 2015-05-14 08:26:44
枫叶xulijuan: 金币+20 2015-05-14 08:33:41
是检测含量和纯度还是?检测方法首先要了解其性质,据其结构推测这两个物质沸点不会太高,如果沸点未超过250℃以上,估计可以用GC法进行。
归零
3楼2015-05-13 23:47:40
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 枫叶xulijuan at 2015-05-14 08:34:49
用GC做了一下,不出峰,汽化温度已超过250℃,鄙人气相不是很懂,您有适合的气相条件建议吗?谢谢回复!...

金币已收,我请同事上Scifinder查查两个化合物的性质,再给你回复哈。
归零
9楼2015-05-14 10:38:57
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
archbishop: 金币+3, 辛苦了。沸点太高了估计GC够呛。 2015-05-15 11:44:40
Scifinder预测两个化合物的沸点:
化合物2为:337.8±31.0 °C
化合物1为:347.1±31.0 °C
沸点偏高,不知道气相能不能出来,近期做过一个261℃的,100℃的柱温保持3分钟,15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰,进样口温度275℃。
另外,根据结构,化合物1含有S=O双键,化合物2含有C=S双键(硫酮),可以试试液相下210nm附近检测,流动相可用乙腈-水(或0.2 M的醋酸铵缓冲盐,pH 4.0试试)

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归零
14楼2015-05-15 11:40:23
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普通回帖

枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2015-05-13 23:47:40
是检测含量和纯度还是?检测方法首先要了解其性质,据其结构推测这两个物质沸点不会太高,如果沸点未超过250℃以上,估计可以用GC法进行。

用GC做了一下,不出峰,汽化温度已超过250℃,鄙人气相不是很懂,您有适合的气相条件建议吗?谢谢回复!
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4楼2015-05-14 08:33:33
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2015-05-13 23:47:40
是检测含量和纯度还是?检测方法首先要了解其性质,据其结构推测这两个物质沸点不会太高,如果沸点未超过250℃以上,估计可以用GC法进行。

用GC做了一下,不出峰,汽化温度已超过250℃,鄙人气相不是很懂,您有适合的气相条件建议吗?谢谢回复!
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5楼2015-05-14 08:34:49
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
枫叶xulijuan: 金币+5 2015-05-14 13:02:38
看出来了,你是做转化反应, 你的两化合物沸点太高,不适合用GC
反应液溶剂挥发干后,核磁共振H谱可以看到转化情况, 或液相色谱分析
你试验做得不多?新手?
6楼2015-05-14 09:58:23
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

从核磁可以估计含量, 最准确应该是HPLC
7楼2015-05-14 10:04:01
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 枫叶xulijuan at 2015-05-14 08:33:33
用GC做了一下,不出峰,汽化温度已超过250℃,鄙人气相不是很懂,您有适合的气相条件建议吗?谢谢回复!...

我做合成不多,请问化合物1中MsO是什么基团?
归零
8楼2015-05-14 10:23:07
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by klicking at 2015-05-14 10:38:57
金币已收,我请同事上Scifinder查查两个化合物的性质,再给你回复哈。...

谢谢
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10楼2015-05-14 13:00:54
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