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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助以下化合物的检测方法 已有2人参与

求助以下两种化合物的检测方法,谢谢回复!

求助以下化合物的检测方法
化合物结构式.jpg
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至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
枫叶xulijuan: 金币+10, 检测含量和纯度 2015-05-14 08:26:44
枫叶xulijuan: 金币+20 2015-05-14 08:33:41
是检测含量和纯度还是?检测方法首先要了解其性质,据其结构推测这两个物质沸点不会太高,如果沸点未超过250℃以上,估计可以用GC法进行。
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3楼2015-05-13 23:47:40
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至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 枫叶xulijuan at 2015-05-14 08:33:33
用GC做了一下,不出峰,汽化温度已超过250℃,鄙人气相不是很懂,您有适合的气相条件建议吗?谢谢回复!...

我做合成不多,请问化合物1中MsO是什么基团?
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8楼2015-05-14 10:23:07
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至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 枫叶xulijuan at 2015-05-14 08:34:49
用GC做了一下,不出峰,汽化温度已超过250℃,鄙人气相不是很懂,您有适合的气相条件建议吗?谢谢回复!...

金币已收,我请同事上Scifinder查查两个化合物的性质,再给你回复哈。
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9楼2015-05-14 10:38:57
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至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
archbishop: 金币+3, 辛苦了。沸点太高了估计GC够呛。 2015-05-15 11:44:40
Scifinder预测两个化合物的沸点:
化合物2为:337.8±31.0 °C
化合物1为:347.1±31.0 °C
沸点偏高,不知道气相能不能出来,近期做过一个261℃的,100℃的柱温保持3分钟,15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰,进样口温度275℃。
另外,根据结构,化合物1含有S=O双键,化合物2含有C=S双键(硫酮),可以试试液相下210nm附近检测,流动相可用乙腈-水(或0.2 M的醋酸铵缓冲盐,pH 4.0试试)

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14楼2015-05-15 11:40:23
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至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 枫叶xulijuan at 2015-05-19 08:28:24
谢谢您!化合物1气相出来了(六分钟左右)!...

挺好,恭喜你~~~
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17楼2015-05-19 10:47:25
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