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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 求助以下化合物的检测方法
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by james-james at 2015-05-14 09:58:23
看出来了,你是做转化反应, 你的两化合物沸点太高,不适合用GC
反应液溶剂挥发干后,核磁共振H谱可以看到转化情况, 或液相色谱分析
你试验做得不多?新手?

谢谢！分析做的不多！
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11楼2015-05-14 13:02:31
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2015-05-14 10:23:07
我做合成不多，请问化合物1中MsO是什么基团？...

甲磺酰基
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12楼2015-05-14 13:03:42
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2015-05-14 10:23:07
我做合成不多，请问化合物1中MsO是什么基团？...

甲磺酰基
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13楼2015-05-14 13:04:53
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
archbishop: 金币+3, 辛苦了。沸点太高了估计GC够呛。 2015-05-15 11:44:40
Scifinder预测两个化合物的沸点：
化合物2为：337.8±31.0 °C
化合物1为：347.1±31.0 °C
沸点偏高，不知道气相能不能出来，近期做过一个261℃的，100℃的柱温保持3分钟，15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰，进样口温度275℃。
另外，根据结构，化合物1含有S=O双键，化合物2含有C=S双键（硫酮），可以试试液相下210nm附近检测，流动相可用乙腈-水（或0.2 M的醋酸铵缓冲盐，pH 4.0试试）
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枫叶xulijuan
归零
14楼2015-05-15 11:40:23
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by klicking at 2015-05-15 11:40:23
Scifinder预测两个化合物的沸点：
化合物2为：337.8±31.0 °C
化合物1为：347.1±31.0 °C
沸点偏高，不知道气相能不能出来，近期做过一个261℃的，100℃的柱温保持3分钟，15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰，进 ...

谢谢您！化合物1气相出来了（六分钟左右）！
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15楼2015-05-19 08:28:24
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by klicking at 2015-05-15 11:40:23
Scifinder预测两个化合物的沸点：
化合物2为：337.8±31.0 °C
化合物1为：347.1±31.0 °C
沸点偏高，不知道气相能不能出来，近期做过一个261℃的，100℃的柱温保持3分钟，15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰，进 ...

16楼2015-05-19 08:29:03
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 枫叶xulijuan at 2015-05-19 08:28:24
谢谢您！化合物1气相出来了（六分钟左右）！...

挺好，恭喜你~~~
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17楼2015-05-19 10:47:25
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