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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by james-james at 2015-05-14 09:58:23
看出来了,你是做转化反应, 你的两化合物沸点太高,不适合用GC
反应液溶剂挥发干后,核磁共振H谱可以看到转化情况, 或液相色谱分析
你试验做得不多?新手?

谢谢!分析做的不多!
怀着感恩之心,生活会变得简单而美好!
11楼2015-05-14 13:02:31
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2015-05-14 10:23:07
我做合成不多,请问化合物1中MsO是什么基团?...

甲磺酰基
怀着感恩之心,生活会变得简单而美好!
12楼2015-05-14 13:03:42
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2015-05-14 10:23:07
我做合成不多,请问化合物1中MsO是什么基团?...

甲磺酰基
怀着感恩之心,生活会变得简单而美好!
13楼2015-05-14 13:04:53
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
archbishop: 金币+3, 辛苦了。沸点太高了估计GC够呛。 2015-05-15 11:44:40
Scifinder预测两个化合物的沸点:
化合物2为:337.8±31.0 °C
化合物1为:347.1±31.0 °C
沸点偏高,不知道气相能不能出来,近期做过一个261℃的,100℃的柱温保持3分钟,15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰,进样口温度275℃。
另外,根据结构,化合物1含有S=O双键,化合物2含有C=S双键(硫酮),可以试试液相下210nm附近检测,流动相可用乙腈-水(或0.2 M的醋酸铵缓冲盐,pH 4.0试试)

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归零
14楼2015-05-15 11:40:23
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by klicking at 2015-05-15 11:40:23
Scifinder预测两个化合物的沸点:
化合物2为:337.8±31.0 °C
化合物1为:347.1±31.0 °C
沸点偏高,不知道气相能不能出来,近期做过一个261℃的,100℃的柱温保持3分钟,15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰,进 ...

谢谢您!化合物1气相出来了(六分钟左右)!
怀着感恩之心,生活会变得简单而美好!
15楼2015-05-19 08:28:24
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枫叶xulijuan

铁杆木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by klicking at 2015-05-15 11:40:23
Scifinder预测两个化合物的沸点:
化合物2为:337.8±31.0 °C
化合物1为:347.1±31.0 °C
沸点偏高,不知道气相能不能出来,近期做过一个261℃的,100℃的柱温保持3分钟,15℃/min升至280℃在7分钟左右出峰,进 ...

16楼2015-05-19 08:29:03
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 枫叶xulijuan at 2015-05-19 08:28:24
谢谢您!化合物1气相出来了(六分钟左右)!...

挺好,恭喜你~~~
归零
17楼2015-05-19 10:47:25
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