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yiqiannian12

新虫 (小有名气)

[交流] 关于TS-1的制备,有如下几个问题

第一,为什么我晶化后得到的不是液体,有的时候是果冻状的凝胶,直接把它拿去烘干然后再洗涤抽滤行不行?
第二,赶醇进行中有时会发生凝胶,如果凝胶后再加水把凝胶溶解,会不会对产物产生影响?
第三,晶化的ph到底影响有多大?
模板剂用的TPAOH。请不吝赐教,谢谢!
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

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炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖 2015-05-14 11:09:40
分子筛合成pH影响很大,很多时候直接决定能否合成成功,TPAOH作为模板剂应该是类似经典合成体系,TEOS作硅源,这是高碱度的体系,产品颗粒较小,一般难于过滤。如果配料过程中,原料水解控制不当,则会出现出现凝胶的现象,此时可以加热一下,凝胶就会化开,然后继续下面的步骤,加水的话会改变体系的配比组分,也会影响最终产品,凝胶一般发生在前期硅源水解的过程,如果水解完成了,赶醇的过程应该不会再凝胶化,物料配好之后肯定是液体的,晶化之后也一定是液体的,从接近无色透明变成乳白色,形成凝胶是不正常的。
7楼2015-05-14 08:32:54
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普通回帖
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yiqiannian12(金币+1): 谢谢参与
2楼2015-05-13 21:08:43
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yiqiannian12(金币+1): 谢谢参与
?
3楼2015-05-13 21:38:33
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4楼2015-05-13 21:53:28
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
5楼2015-05-13 22:09:36
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6楼2015-05-13 22:42:13
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wqs880703

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水解彻底了再赶醇
8楼2015-05-15 15:34:19
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2015-05-14 08:32:54
分子筛合成pH影响很大,很多时候直接决定能否合成成功,TPAOH作为模板剂应该是类似经典合成体系,TEOS作硅源,这是高碱度的体系,产品颗粒较小,一般难于过滤。如果配料过程中,原料水解控制不当,则会出现出现凝胶 ...

那如果晶化后仍是接近透明的液体呢?本人多次合成不得其法,请指教。
9楼2015-05-19 09:30:56
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by yiqiannian12 at 2015-05-19 09:30:56
那如果晶化后仍是接近透明的液体呢?本人多次合成不得其法,请指教。...

那说明没有晶化,肯定是某一环节出了问题,pH?晶化温度,时间?都有可能,我试过不赶醇的,也可以合成,所以赶醇不是决定因素。
10楼2015-05-19 16:25:59
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