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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)

[交流] 关于TS-1的制备，有如下几个问题

第一，为什么我晶化后得到的不是液体，有的时候是果冻状的凝胶，直接把它拿去烘干然后再洗涤抽滤行不行？
第二，赶醇进行中有时会发生凝胶，如果凝胶后再加水把凝胶溶解，会不会对产物产生影响？
第三，晶化的ph到底影响有多大？
模板剂用的TPAOH。请不吝赐教，谢谢！
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1楼 2015-05-13 20:34:31
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖 2015-05-14 11:09:40
分子筛合成pH影响很大，很多时候直接决定能否合成成功，TPAOH作为模板剂应该是类似经典合成体系，TEOS作硅源，这是高碱度的体系，产品颗粒较小，一般难于过滤。如果配料过程中，原料水解控制不当，则会出现出现凝胶的现象，此时可以加热一下，凝胶就会化开，然后继续下面的步骤，加水的话会改变体系的配比组分，也会影响最终产品，凝胶一般发生在前期硅源水解的过程，如果水解完成了，赶醇的过程应该不会再凝胶化，物料配好之后肯定是液体的，晶化之后也一定是液体的，从接近无色透明变成乳白色，形成凝胶是不正常的。
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7楼2015-05-14 08:32:54
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zhangwei19
★
yiqiannian12(金币+1): 谢谢参与
2楼2015-05-13 21:08:43
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xiejf
★
yiqiannian12(金币+1): 谢谢参与
?
3楼2015-05-13 21:38:33
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gltsycw
4楼2015-05-13 21:53:28
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
路过的看了一下，帮顶，祝福你好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
5楼2015-05-13 22:09:36
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wasxnbe
6楼2015-05-13 22:42:13
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wqs880703

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
水解彻底了再赶醇
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8楼2015-05-15 15:34:19
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2015-05-14 08:32:54
分子筛合成pH影响很大，很多时候直接决定能否合成成功，TPAOH作为模板剂应该是类似经典合成体系，TEOS作硅源，这是高碱度的体系，产品颗粒较小，一般难于过滤。如果配料过程中，原料水解控制不当，则会出现出现凝胶 ...

那如果晶化后仍是接近透明的液体呢？本人多次合成不得其法，请指教。
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9楼2015-05-19 09:30:56
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by yiqiannian12 at 2015-05-19 09:30:56
那如果晶化后仍是接近透明的液体呢？本人多次合成不得其法，请指教。...

那说明没有晶化，肯定是某一环节出了问题，pH？晶化温度，时间？都有可能，我试过不赶醇的，也可以合成，所以赶醇不是决定因素。
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10楼2015-05-19 16:25:59
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