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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » TS-1催化剂合成
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armstronghq

新虫 (初入文坛)

[求助] TS-1催化剂合成

我的实验方案如下：
1，称量13.03g正硅酸乙酯到锥形瓶中，磁力搅拌。
2，称量18.30g（25%，水溶液）四丙基氢氧化铵，逐滴加入，搅拌3h。
3，称量0.69g钛酸四丁酯溶于20g无水异丙醇，将溶液逐滴加入锥形瓶，搅拌1.5h，得到澄清液。
4，将锥形瓶移到80摄氏度水域，加入14.69g去离子水继续搅拌3小时除醇。
5，将得到的液体转移到聚四氟乙烯反应釜内，设置油浴温度为170摄氏度，并搅拌，结晶30h。
现在我遇到的问题如下：
1，除醇后，剩余液体很少，虽然清澈透明，但是感觉有粘性，有点像胶水。这是正常现象吗？是不是加的水不够？
2，结晶30h后，打开聚四氟乙烯，发现瓶子壁面有一圈豆腐渣一样的残渣，瓶子底部还剩一点乳白色液体。这是不是正常现象？为什么会有豆腐渣一样的残渣？
我是完全按照文献资料进行的操作。

Sasidharan, M. and R. Kumar (2003). "Titanium silicates for carbon–carbon bond formation reactions." Journal of Catalysis 220(2): 326-332.

希望各位能指点一下，本人第一次做ts-1催化剂，非常感谢。
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1楼 2012-07-16 15:02:36
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、澄清透明即可，无需继续加水
2、豆腐渣一样的可能就是你的产品，还剩下乳白液体，说明还有少量未反应完全，如果澄清更佳
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2楼2012-07-16 15:27:51
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armstronghq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2012-07-16 15:27:51
1、澄清透明即可，无需继续加水
2、豆腐渣一样的可能就是你的产品，还剩下乳白液体，说明还有少量未反应完全，如果澄清更佳

那个豆腐渣一样的，颜色比较黑，很蓬松的感觉。
你合成过ts-1吗？结晶后是什么样子啊？
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3楼2012-07-16 16:30:45
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zeolite761

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用减压蒸馏不就可以除醇，而不减少水量了吗？
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4楼2012-07-17 21:19:52
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knowles

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
产品洗涤后应该是白色，我感觉你的水太少，80°除醇温度较高，水蒸发较多，你水硅比大约25，蒸发后应该小于10，文献中最少17,28的较多
14.69g去离子水改为34g（称量后根据比例计算）
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5楼2012-07-18 12:44:40
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armstronghq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by knowles at 2012-07-18 12:44:40
产品洗涤后应该是白色，我感觉你的水太少，80°除醇温度较高，水蒸发较多，你水硅比大约25，蒸发后应该小于10，文献中最少17,28的较多
14.69g去离子水改为34g（称量后根据比例计算）

你好，结晶过程需要搅拌吗？结晶时间多少比较理想？
我看文献里面好像有的搅拌，有的没有搅拌，结晶时间也是长短不一。
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6楼2012-07-18 16:49:21
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zhuozuoxi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
armstronghq: 金币+2, ★有帮助 2012-07-26 09:03:58
你可以一边赶醇一边补加水，在赶醇之前，先称总重量，赶醇过程中，补加水，最终保持总重量一致。
同时最好低温40度先水解，然后再调到80度赶醇。
可参考催化学报上的一些关于TS-1合成的文献，更有帮助
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7楼2012-07-19 14:19:39
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amouyan2012

铜虫 (小有名气)
同求关于除醇的问题，参考徐如人老师书本中合成方法是指在80℃除醇后加水至原体积，另有文献中报道仅升温至80℃，目前几种方法都尝试过，但是合成样品晶化完成后呈胶状，求大神指导
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8楼2014-11-21 11:12:11
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小紫07

新虫 (初入文坛)
我也正在做这个 我觉得你加热的时间不够 还有温度是我用90度 我问一下 你这个制备好了要负载什么吗
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在乌鲁木齐读研
9楼2015-09-11 23:00:20
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小紫07

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhuozuoxi at 2012-07-19 14:19:39
你可以一边赶醇一边补加水，在赶醇之前，先称总重量，赶醇过程中，补加水，最终保持总重量一致。
同时最好低温40度先水解，然后再调到80度赶醇。
可参考催化学报上的一些关于TS-1合成的文献，更有帮助

还要保持总质量嚒
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在乌鲁木齐读研
10楼2015-09-11 23:02:50
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