应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » TS-1催化剂合成
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 2922  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

armstronghq

新虫 (初入文坛)

[求助] TS-1催化剂合成

我的实验方案如下：
1，称量13.03g正硅酸乙酯到锥形瓶中，磁力搅拌。
2，称量18.30g（25%，水溶液）四丙基氢氧化铵，逐滴加入，搅拌3h。
3，称量0.69g钛酸四丁酯溶于20g无水异丙醇，将溶液逐滴加入锥形瓶，搅拌1.5h，得到澄清液。
4，将锥形瓶移到80摄氏度水域，加入14.69g去离子水继续搅拌3小时除醇。
5，将得到的液体转移到聚四氟乙烯反应釜内，设置油浴温度为170摄氏度，并搅拌，结晶30h。
现在我遇到的问题如下：
1，除醇后，剩余液体很少，虽然清澈透明，但是感觉有粘性，有点像胶水。这是正常现象吗？是不是加的水不够？
2，结晶30h后，打开聚四氟乙烯，发现瓶子壁面有一圈豆腐渣一样的残渣，瓶子底部还剩一点乳白色液体。这是不是正常现象？为什么会有豆腐渣一样的残渣？
我是完全按照文献资料进行的操作。

Sasidharan, M. and R. Kumar (2003). "Titanium silicates for carbon–carbon bond formation reactions." Journal of Catalysis 220(2): 326-332.

希望各位能指点一下，本人第一次做ts-1催化剂，非常感谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-07-16 15:02:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、澄清透明即可，无需继续加水
2、豆腐渣一样的可能就是你的产品，还剩下乳白液体，说明还有少量未反应完全，如果澄清更佳
赞一下 回复此楼
2楼2012-07-16 15:27:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

armstronghq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2012-07-16 15:27:51
1、澄清透明即可，无需继续加水
2、豆腐渣一样的可能就是你的产品，还剩下乳白液体，说明还有少量未反应完全，如果澄清更佳

那个豆腐渣一样的，颜色比较黑，很蓬松的感觉。
你合成过ts-1吗？结晶后是什么样子啊？
赞一下 回复此楼
3楼2012-07-16 16:30:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zeolite761

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用减压蒸馏不就可以除醇，而不减少水量了吗？
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-17 21:19:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

knowles

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
产品洗涤后应该是白色，我感觉你的水太少，80°除醇温度较高，水蒸发较多，你水硅比大约25，蒸发后应该小于10，文献中最少17,28的较多
14.69g去离子水改为34g（称量后根据比例计算）
赞一下 回复此楼
5楼2012-07-18 12:44:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

armstronghq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by knowles at 2012-07-18 12:44:40
产品洗涤后应该是白色，我感觉你的水太少，80°除醇温度较高，水蒸发较多，你水硅比大约25，蒸发后应该小于10，文献中最少17,28的较多
14.69g去离子水改为34g（称量后根据比例计算）

你好，结晶过程需要搅拌吗？结晶时间多少比较理想？
我看文献里面好像有的搅拌，有的没有搅拌，结晶时间也是长短不一。
赞一下 回复此楼
6楼2012-07-18 16:49:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuozuoxi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
armstronghq: 金币+2, ★有帮助 2012-07-26 09:03:58
你可以一边赶醇一边补加水，在赶醇之前，先称总重量，赶醇过程中，补加水，最终保持总重量一致。
同时最好低温40度先水解，然后再调到80度赶醇。
可参考催化学报上的一些关于TS-1合成的文献，更有帮助
赞一下 回复此楼
7楼2012-07-19 14:19:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amouyan2012

铜虫 (小有名气)
同求关于除醇的问题，参考徐如人老师书本中合成方法是指在80℃除醇后加水至原体积，另有文献中报道仅升温至80℃，目前几种方法都尝试过，但是合成样品晶化完成后呈胶状，求大神指导
赞一下 回复此楼
8楼2014-11-21 11:12:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小紫07

新虫 (初入文坛)
我也正在做这个 我觉得你加热的时间不够 还有温度是我用90度 我问一下 你这个制备好了要负载什么吗
赞一下 回复此楼
在乌鲁木齐读研
9楼2015-09-11 23:00:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小紫07

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhuozuoxi at 2012-07-19 14:19:39
你可以一边赶醇一边补加水，在赶醇之前，先称总重量，赶醇过程中，补加水，最终保持总重量一致。
同时最好低温40度先水解，然后再调到80度赶醇。
可参考催化学报上的一些关于TS-1合成的文献，更有帮助

还要保持总质量嚒
赞一下 回复此楼
在乌鲁木齐读研
10楼2015-09-11 23:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 armstronghq 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂 +18 不逢春 2026-04-07 19/950 2026-04-08 11:58 by 猪会飞
[考研] 调剂 +3 电气300求调剂不 2026-04-08 6/300 2026-04-08 09:39 by 电气300求调剂不
[考研] 一志愿南科大生物学297分，求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 考研调剂 +7 15615482637 2026-04-04 7/350 2026-04-06 22:56 by chenzhimin
[考研] 华南理工0703化学，总分336求调剂 +10 手机用户 2026-04-03 11/550 2026-04-06 22:20 by michael2011
[考研] 材料与化工363求推荐 +11 zh096 2026-04-04 11/550 2026-04-06 19:14 by guanxin1001
[考研] 362求调剂一志愿中国石油大学 +4 我要考大 2026-04-06 6/300 2026-04-06 14:11 by 无际的草原
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +13 努力奋斗112 2026-04-04 13/650 2026-04-06 07:13 by jj987
[考研] 电子信息调剂交叉学科有推荐吗 +6 jhtfeybgj 2026-04-01 9/450 2026-04-05 11:13 by 猪会飞
[考研] 265求调剂 +20 梁梁校校 2026-04-01 21/1050 2026-04-04 00:38 by userper
[考研] 311求调剂 +11 勇敢的小吴 2026-04-02 11/550 2026-04-03 21:46 by qlm5820
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +7 相信必会光芒万� 2026-04-02 7/350 2026-04-03 16:48 by rzh123456
[考研] 274求调剂 +9 顺理成张 2026-04-03 10/500 2026-04-03 15:10 by 啊俊！
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:06 by arrow8852
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
[考研] 专硕 351 086100 也是考的材科基 本科也是材料 +8 202451007219 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:50 by 蓝云思雨
[考研] 312求调剂 +6 小小墨123 2026-04-02 7/350 2026-04-03 07:32 by jsw79
[考研] 348求调剂 +6 吴彦祖24k 2026-04-02 6/300 2026-04-02 14:07 by 给你你注意休息
[考研] 261求B区调剂 +5 明仔· 2026-04-01 7/350 2026-04-02 11:17 by 邹尉尉
[考研] 一志愿346上海大学生物学 +3 上海大学346调剂 2026-04-01 3/150 2026-04-02 08:36 by w虫虫123
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭