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TS-1催化剂合成
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我的实验方案如下： 1，称量13.03g正硅酸乙酯到锥形瓶中，磁力搅拌。 2，称量18.30g（25%，水溶液）四丙基氢氧化铵，逐滴加入，搅拌3h。 3，称量0.69g钛酸四丁酯溶于20g无水异丙醇，将溶液逐滴加入锥形瓶，搅拌1.5h，得到澄清液。 4，将锥形瓶移到80摄氏度水域，加入14.69g去离子水继续搅拌3小时除醇。 5，将得到的液体转移到聚四氟乙烯反应釜内，设置油浴温度为170摄氏度，并搅拌，结晶30h。 现在我遇到的问题如下： 1，除醇后，剩余液体很少，虽然清澈透明，但是感觉有粘性，有点像胶水。这是正常现象吗？是不是加的水不够？ 2，结晶30h后，打开聚四氟乙烯，发现瓶子壁面有一圈豆腐渣一样的残渣，瓶子底部还剩一点乳白色液体。这是不是正常现象？为什么会有豆腐渣一样的残渣？ 我是完全按照文献资料进行的操作。 Sasidharan, M. and R. Kumar (2003). "Titanium silicates for carbon–carbon bond formation reactions." Journal of Catalysis 220(2): 326-332. 希望各位能指点一下，本人第一次做ts-1催化剂，非常感谢。 |
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