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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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armstronghq

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] TS-1催化剂合成

我的实验方案如下:
1,称量13.03g正硅酸乙酯到锥形瓶中,磁力搅拌。
2,称量18.30g(25%,水溶液)四丙基氢氧化铵,逐滴加入,搅拌3h。
3,称量0.69g钛酸四丁酯溶于20g无水异丙醇,将溶液逐滴加入锥形瓶,搅拌1.5h,得到澄清液。
4,将锥形瓶移到80摄氏度水域,加入14.69g去离子水继续搅拌3小时除醇。
5,将得到的液体转移到聚四氟乙烯反应釜内,设置油浴温度为170摄氏度,并搅拌,结晶30h。
现在我遇到的问题如下:
1,除醇后,剩余液体很少,虽然清澈透明,但是感觉有粘性,有点像胶水。这是正常现象吗?是不是加的水不够?
2,结晶30h后,打开聚四氟乙烯,发现瓶子壁面有一圈豆腐渣一样的残渣,瓶子底部还剩一点乳白色液体。这是不是正常现象?为什么会有豆腐渣一样的残渣?
我是完全按照文献资料进行的操作。

Sasidharan, M. and R. Kumar (2003). "Titanium silicates for carbon–carbon bond formation reactions." Journal of Catalysis 220(2): 326-332.

希望各位能指点一下,本人第一次做ts-1催化剂,非常感谢。
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zhangwengui330

新虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、澄清透明即可,无需继续加水
2、豆腐渣一样的可能就是你的产品,还剩下乳白液体,说明还有少量未反应完全,如果澄清更佳
2楼2012-07-16 15:27:51
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armstronghq

兑换贵宾

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引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2012-07-16 15:27:51
1、澄清透明即可,无需继续加水
2、豆腐渣一样的可能就是你的产品,还剩下乳白液体,说明还有少量未反应完全,如果澄清更佳

那个豆腐渣一样的,颜色比较黑,很蓬松的感觉。
你合成过ts-1吗?结晶后是什么样子啊?
3楼2012-07-16 16:30:45
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zeolite761

专家顾问

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用减压蒸馏不就可以除醇,而不减少水量了吗?
4楼2012-07-17 21:19:52
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knowles

实习版主

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
产品洗涤后应该是白色,我感觉你的水太少,80°除醇温度较高,水蒸发较多,你水硅比大约25,蒸发后应该小于10,文献中最少17,28的较多
14.69g去离子水改为34g(称量后根据比例计算)
5楼2012-07-18 12:44:40
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armstronghq

主管区长

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引用回帖:
5楼: Originally posted by knowles at 2012-07-18 12:44:40
产品洗涤后应该是白色,我感觉你的水太少,80°除醇温度较高,水蒸发较多,你水硅比大约25,蒸发后应该小于10,文献中最少17,28的较多
14.69g去离子水改为34g(称量后根据比例计算)

你好,结晶过程需要搅拌吗?结晶时间多少比较理想?
我看文献里面好像有的搅拌,有的没有搅拌,结晶时间也是长短不一。
6楼2012-07-18 16:49:21
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zhuozuoxi

主管区长

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
armstronghq: 金币+2, 有帮助 2012-07-26 09:03:58
你可以一边赶醇一边补加水,在赶醇之前,先称总重量,赶醇过程中,补加水,最终保持总重量一致。
同时最好低温40度先水解,然后再调到80度赶醇。
可参考催化学报上的一些关于TS-1合成的文献,更有帮助
7楼2012-07-19 14:19:39
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amouyan2012

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

同求关于除醇的问题,参考徐如人老师书本中合成方法是指在80℃除醇后加水至原体积,另有文献中报道仅升温至80℃,目前几种方法都尝试过,但是合成样品晶化完成后呈胶状,求大神指导
8楼2014-11-21 11:12:11
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小紫07

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

我也正在做这个 我觉得你加热的时间不够 还有温度是我用90度 我问一下 你这个制备好了要负载什么吗
在乌鲁木齐读研
9楼2015-09-11 23:00:20
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小紫07

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhuozuoxi at 2012-07-19 14:19:39
你可以一边赶醇一边补加水,在赶醇之前,先称总重量,赶醇过程中,补加水,最终保持总重量一致。
同时最好低温40度先水解,然后再调到80度赶醇。
可参考催化学报上的一些关于TS-1合成的文献,更有帮助

还要保持总质量嚒
在乌鲁木齐读研
10楼2015-09-11 23:02:50
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