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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于TS-1的制备，有如下几个问题
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)

[交流] 关于TS-1的制备，有如下几个问题

第一，为什么我晶化后得到的不是液体，有的时候是果冻状的凝胶，直接把它拿去烘干然后再洗涤抽滤行不行？
第二，赶醇进行中有时会发生凝胶，如果凝胶后再加水把凝胶溶解，会不会对产物产生影响？
第三，晶化的ph到底影响有多大？
模板剂用的TPAOH。请不吝赐教，谢谢！
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1楼2015-05-13 20:34:31
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2015-05-14 08:32:54
分子筛合成pH影响很大，很多时候直接决定能否合成成功，TPAOH作为模板剂应该是类似经典合成体系，TEOS作硅源，这是高碱度的体系，产品颗粒较小，一般难于过滤。如果配料过程中，原料水解控制不当，则会出现出现凝胶 ...

那如果晶化后仍是接近透明的液体呢？本人多次合成不得其法，请指教。
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9楼2015-05-19 09:30:56
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jinchangzi at 2015-05-19 16:25:59
那说明没有晶化，肯定是某一环节出了问题，pH？晶化温度，时间？都有可能，我试过不赶醇的，也可以合成，所以赶醇不是决定因素。...

这一个样确实可能是ph，调节ph我用的氨水，那ph调到多少算合理？赶醇的时候到底需不需要补水？
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11楼2015-05-19 16:42:02
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by jinchangzi at 2015-05-19 16:59:28
用TPAOH做模板一般就不用其它碱了，它本身就是碱，初始ph一般要到12-13之间，为了达到适合的ph，TPAOH往往是过量的，赶醇后应该要补加一些水的，因为物料的浓度都变了...

我今天又拿出来一个样，上面确实是乳白色液体，但是在内胆底部有一层白色固体，那是不是就是我的产品？液体抽滤也抽不动，这种情况可不可以直接烘干然后再洗涤焙烧？
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15楼2015-05-19 22:44:20
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yiqiannian12

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 石拓 at 2015-05-19 18:11:00
第一条，本人以为产物为凝胶的原因为：晶化时间短，晶粒较小，不易抽虑。得到产物直接干燥也可以。
第二条，出现凝胶属于正常现象，只要不出现沉淀即可。问一下就是，加水可以将凝胶溶解么？
...

可以，但是溶液还是浑浊状，不再是澄清
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16楼2015-05-19 22:45:06
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