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yiqiannian12

新虫 (小有名气)

[交流] 关于TS-1的制备,有如下几个问题

第一,为什么我晶化后得到的不是液体,有的时候是果冻状的凝胶,直接把它拿去烘干然后再洗涤抽滤行不行?
第二,赶醇进行中有时会发生凝胶,如果凝胶后再加水把凝胶溶解,会不会对产物产生影响?
第三,晶化的ph到底影响有多大?
模板剂用的TPAOH。请不吝赐教,谢谢!
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

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炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖 2015-05-14 11:09:40
分子筛合成pH影响很大,很多时候直接决定能否合成成功,TPAOH作为模板剂应该是类似经典合成体系,TEOS作硅源,这是高碱度的体系,产品颗粒较小,一般难于过滤。如果配料过程中,原料水解控制不当,则会出现出现凝胶的现象,此时可以加热一下,凝胶就会化开,然后继续下面的步骤,加水的话会改变体系的配比组分,也会影响最终产品,凝胶一般发生在前期硅源水解的过程,如果水解完成了,赶醇的过程应该不会再凝胶化,物料配好之后肯定是液体的,晶化之后也一定是液体的,从接近无色透明变成乳白色,形成凝胶是不正常的。
7楼2015-05-14 08:32:54
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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9楼: Originally posted by yiqiannian12 at 2015-05-19 09:30:56
那如果晶化后仍是接近透明的液体呢?本人多次合成不得其法,请指教。...

那说明没有晶化,肯定是某一环节出了问题,pH?晶化温度,时间?都有可能,我试过不赶醇的,也可以合成,所以赶醇不是决定因素。
10楼2015-05-19 16:25:59
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)


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11楼: Originally posted by yiqiannian12 at 2015-05-19 16:42:02
这一个样确实可能是ph,调节ph我用的氨水,那ph调到多少算合理?赶醇的时候到底需不需要补水?...

用TPAOH做模板一般就不用其它碱了,它本身就是碱,初始ph一般要到12-13之间,为了达到适合的ph,TPAOH往往是过量的,赶醇后应该要补加一些水的,因为物料的浓度都变了
12楼2015-05-19 16:59:28
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)


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15楼: Originally posted by yiqiannian12 at 2015-05-19 22:44:20
我今天又拿出来一个样,上面确实是乳白色液体,但是在内胆底部有一层白色固体,那是不是就是我的产品?液体抽滤也抽不动,这种情况可不可以直接烘干然后再洗涤焙烧?...

那应该就是TS-1了,上层的乳白色里面也是,只是颗粒较小,无法分离的话也可以直接干燥,然后焙烧
17楼2015-05-20 08:26:10
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