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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » ZnS纳米颗粒合成过程中的一些问题
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寒塘鹤影89

新虫 (初入文坛)

[求助] ZnS纳米颗粒合成过程中的一些问题 已有4人参与

求助各位大牛：
   按照文献制备ZnS纳米颗粒，结晶度挺好的，可是在TEM下拍的图片看着像是有什么东西把细颗粒给包裹了，经过多次清洗以及反复多次试验，依旧存在这个问题。请问各位大神，在制备纳米颗粒的时候有没有出现过这种问题，都是怎么解决的

ZnS纳米颗粒合成过程中的一些问题
20150512_113735.jpg


ZnS纳米颗粒合成过程中的一些问题-1
20150512_113905.jpg
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1楼 2015-05-12 15:07:43
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jinjin1234

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用什么做的包裹剂，就用微溶于这种包裹剂的溶剂清洗，另外清洗剂主要是把其他的杂质洗掉（相对于包裹剂而言）
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2楼2015-05-12 19:00:04
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寒塘鹤影89

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinjin1234 at 2015-05-12 19:00:04
你用什么做的包裹剂，就用微溶于这种包裹剂的溶剂清洗，另外清洗剂主要是把其他的杂质洗掉（相对于包裹剂而言）

我没有用包裹剂，反应的时候用的乙二醇做的溶剂，清洗的时候用的丙酮，乙醇和水，结果都是这个样子，图片上看到的是没分散好还是......?
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3楼2015-05-13 10:36:32
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
寒塘鹤影89: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-05-18 15:36:00
引用回帖:
3楼: Originally posted by 寒塘鹤影89 at 2015-05-13 10:36:32
我没有用包裹剂，反应的时候用的乙二醇做的溶剂，清洗的时候用的丙酮，乙醇和水，结果都是这个样子，图片上看到的是没分散好还是......?...

你用的聚乙二醇的分子量是多少的？很可能是聚乙二醇没有被清洗干净所致。
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4楼2015-05-14 13:07:07
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寒塘鹤影89

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-14 13:07:07
你用的聚乙二醇的分子量是多少的？很可能是聚乙二醇没有被清洗干净所致。...

我用的是乙二醇(Z=62)做的分散剂，50ml，制备出的纳米颗粒应该是在5nm左右，离心的转速为8000。离心清洗的时候选用的是丙酮和乙醇分别清洗两次，然后干燥，分散于酒精中。大神都采用什么溶剂清洗乙二醇呀，还有就是离心速率会不会太高了
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5楼2015-05-14 14:10:42
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒塘鹤影89 at 2015-05-14 14:10:42
我用的是乙二醇(Z=62)做的分散剂，50ml，制备出的纳米颗粒应该是在5nm左右，离心的转速为8000。离心清洗的时候选用的是丙酮和乙醇分别清洗两次，然后干燥，分散于酒精中。大神都采用什么溶剂清洗乙二醇呀，还有就是 ...

先反复十几次用去离子水机械式搅拌、清洗和离心分离，最后再用无水乙醇清洗3次。
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6楼2015-05-14 15:38:29
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寒塘鹤影89

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-14 15:38:29
先反复十几次用去离子水机械式搅拌、清洗和离心分离，最后再用无水乙醇清洗3次。...

好的，我试一下，多谢大神
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7楼2015-05-14 16:24:46
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寒塘鹤影89

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-14 15:38:29
先反复十几次用去离子水机械式搅拌、清洗和离心分离，最后再用无水乙醇清洗3次。...

大神说的清洗和离心有什么区别呢，我平时都是通过加乙醇等进行离心清洗的
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8楼2015-05-14 16:30:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 寒塘鹤影89 at 2015-05-14 16:30:10
大神说的清洗和离心有什么区别呢，我平时都是通过加乙醇等进行离心清洗的...

离心是指分离；清洗是指反复用溶剂溶解掉溶质，然后将溶有溶质的溶剂与固体颗粒离心分离，达到清洗的目的。因为水的溶解性也很大，为何不用价格便宜的去离子水先将乙二醇清洗干净后再用无水乙醇置换掉水的羟基（氢氧根）呢？
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寒塘鹤影89
9楼2015-05-14 16:34:51
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寒塘鹤影89

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-14 16:34:51
离心是指分离；清洗是指反复用溶剂溶解掉溶质，然后将溶有溶质的溶剂与固体颗粒离心分离，达到清洗的目的。因为水的溶解性也很大，为何不用价格便宜的去离子水先将乙二醇清洗干净后再用无水乙醇置换掉水的羟基（氢 ...

明白了，离心时候的转速影响大么，我用的是8000转，时间一般在每次10-15分钟，不知道这样会不会造成颗粒的团聚，最近被这个问题困扰了好久
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10楼2015-05-14 16:43:24
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