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oxidane

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有机相还原法合成金属纳米颗粒已有4人参与

最近重复这篇文章(10.1021/ja0604717,郑南峰)的实验,在有机溶剂(苯或者甲苯)里面用硼烷还原金属前躯体制备纳米颗粒,采用硫醇做稳定剂。然后用加入乙醇沉淀,离心分离。

制得的颗粒中,金和钯能再很好的分散在氯仿里面,加入氯仿马上全部溶解,但是金银合金,银,铜的溶解性都不好,在氯仿或正己烷里面都是稍稍有一点溶解,仍然有一块一块的固体。部分溶解的溶液和反应刚完成时的溶液拿去做电镜都能看到小于10nm的颗粒。

不知道有没有虫友碰到过这个问题,是不是制备再分散性质好的纳米颗粒有什么诀窍呢?
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oxidane

金虫 (小有名气)

2楼2010-07-24 01:34:31
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bachier

金虫 (职业作家)

金银合金

oxidane(金币+3):谢谢指点。XD 2010-07-24 13:58:36
硫醇和银、铜很容易形成一些硫化物性质的,这个很难清洗,实属正常,没有办法。除非换配体,比如胺类或者其他。郑老师这个文献应该没问题的,他也说银遇到类似问题
3楼2010-07-24 11:50:26
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shi102241218

木虫 (著名写手)

oxidane(金币+3):谢谢交流 2010-07-24 14:01:45
参考布朗大学孙守恒, sun shouheng的文章,它是此方法创始人,做得很详细.
4楼2010-07-24 12:29:06
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long84

铁虫 (初入文坛)

oxidane(金币+1):谢谢回帖^_^ 2010-07-24 14:02:09
有没有好心人知道,这个答案本人也急需要。
5楼2010-07-24 12:32:47
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bachier

金虫 (职业作家)

他不是这个方法的创始人

引用回帖:
Originally posted by shi102241218 at 2010-07-24 12:29:06:
参考布朗大学孙守恒, sun shouheng的文章,它是此方法创始人,做得很详细.

他不是这个方法的创始人,他只是用了同样的还原剂做了pd和au
6楼2010-07-24 12:47:09
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bachier

金虫 (职业作家)

没什么好办法

oxidane(金币+3):多谢指点 2010-07-24 14:02:58
除非换配体,胺,磷,油酸的尝试看看吧,硫醇和银一直都这样,没有可以解决的方法
7楼2010-07-24 12:48:45
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oxidane

金虫 (小有名气)

多谢楼上的指点,阁下是厦大的吗?

再请教一个问题,就是关于尺寸,我实验用乙酸银和乙酸钯做出来的颗粒尺寸不均一,有大有小,可能是前躯体的问题吗?最近刚买了和文献中一样的三氟乙酸银和乙酰丙酮钯试验,结果下周去看电镜
8楼2010-07-24 14:07:55
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oxidane

金虫 (小有名气)

那就用胺试试了,彭老师的这篇文章就是用的胺(10.1021/ja038219b)
9楼2010-07-24 14:09:31
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bachier

金虫 (职业作家)

不是厦门大学的

你说的这个问题,只有试了才知道呵呵。一般来说胺的颗粒单分散性都要差些
10楼2010-07-24 14:14:05
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