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pingmo8786

金虫 (小有名气)

[求助] 多元醇合成纳米颗粒团聚问题 已有4人参与

求助各位大侠:
       本人用乙酰丙酮锰、乙酰丙酮铁做Fe和Mn源,用三甘醇和四甘醇为溶剂分别合成亲水性MnFe2O4纳米颗粒时遇到下面几个问题,求各位帮忙解答!急求!
       1.实验结果显示,两种溶剂合成的颗粒均是团聚,四甘醇比三甘醇团聚的程度略小,如图1和2.对于团聚问题不知如何改善?
       2.除溶剂的沸点外,溶剂还有那些因素对纳米颗粒的合成有影响?粘度对纳米颗粒的合成有无影响?如何即降低三甘醇和四甘醇的粘度,又可以提升其沸点?
关于团聚问题,实验过程中添加了油酸做表面活性剂,合成颗粒如图3,成大块片状的颗粒是由什么原因造成的?该如何改善?
       再次谢谢各位!欢迎交流!欢迎指教!(若问题提法有不当之处,弱弱的喷!
多元醇合成纳米颗粒团聚问题
1.jpg 四甘醇合成的纳米颗粒


多元醇合成纳米颗粒团聚问题-1
Tv123.jpg 三甘醇合成的纳米颗粒


多元醇合成纳米颗粒团聚问题-2
3.jpg 添加油酸后合成的纳米颗粒
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要自信
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pingmo8786

金虫 (小有名气)

第一个问题写错了,是四甘醇比三甘醇合成的纳米颗粒团聚的严重
要自信
2楼2014-03-01 14:18:33
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dongkaituo

金虫 (著名写手)

这个问题不大懂。不过看TEM,纳米颗粒倒是有10nm左右吧。有个问题,想问下。楼主问什么没在溶剂中加入适当的水呢?第三个图中,也是团聚严重的问题,纳米颗粒还是制备的不错的。团聚是不是和溶剂的粘度有关呢?四甘醇和三甘醇主要是因为他们的沸点比较高,制备过程中比较稳定,可以制备出纳米晶,才使用他们作溶剂的吗?
在云端
3楼2014-03-02 09:15:13
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pingmo8786

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dongkaituo at 2014-03-02 09:15:13
这个问题不大懂。不过看TEM,纳米颗粒倒是有10nm左右吧。有个问题,想问下。楼主问什么没在溶剂中加入适当的水呢?第三个图中,也是团聚严重的问题,纳米颗粒还是制备的不错的。团聚是不是和溶剂的粘度有关呢?四甘 ...

感谢参与讨论
    关于加水这个问题,我在实验时也想过,但是三甘醇和四甘醇都是高沸点的,温度都在300度左右,加水貌似在100°时已被蒸发了,所以就没有考虑加水。请问关于加水这个建议,有什么理论依据没?
    关于团聚跟溶剂的粘度有关这个问题,我也不清楚,总感觉应该是有关的,寻求相关文献;
    选用三甘醇和四甘醇是高沸点也是一方面的,其次合成的颗粒应该是表面有羟基的水溶性颗粒,但是加了油酸后有的文章写得是双亲性,我也
要自信
4楼2014-03-02 09:32:04
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dongkaituo

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by pingmo8786 at 2014-03-02 09:32:04
感谢参与讨论
    关于加水这个问题,我在实验时也想过,但是三甘醇和四甘醇都是高沸点的,温度都在300度左右,加水貌似在100°时已被蒸发了,所以就没有考虑加水。请问关于加水这个建议,有什么理论依据 ...

从你拍摄的TEM看,怀疑你说的表面有羟基的水溶性颗粒。如果表面有羟基,应该不会分散的这样不好吧。从纳米晶的角度看,楼主制备的相当成功了。只是分散性不好。反应在300度左右,鄙人很少看到这样的高温溶热反应,温度可真够高的。团聚问题是不是可以从表面活性剂入手,换掉油酸?哪些表面活性剂对Mn和Fe离子有比较好的表面活性,我也不清楚。不过从TEM看,给人的感觉是,晶粒与晶粒之间好像通过一种“胶水“粘黏在一起似得。这种”胶水“是什么呢?
在云端
5楼2014-03-02 10:22:51
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pingmo8786

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dongkaituo at 2014-03-02 10:22:51
从你拍摄的TEM看,怀疑你说的表面有羟基的水溶性颗粒。如果表面有羟基,应该不会分散的这样不好吧。从纳米晶的角度看,楼主制备的相当成功了。只是分散性不好。反应在300度左右,鄙人很少看到这样的高温溶热反应, ...

我按这篇做的,只不过文献分散的挺好,我分散不出来,此外文献的加热温度是295℃,我加热到溶剂的沸点314℃,这个文章中有关于红外的分析图,能发现表面有羟基。在这里三甘醇和四甘醇应该还有表面活性剂的作用吧,这估计是不是和我说的粘度有点关系,我不懂。感谢交流!
      实验参考文章附于附件中。

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要自信
6楼2014-03-02 10:42:11
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andylulei

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2014-03-02 14:28:59
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pingmo8786

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by andylulei at 2014-03-02 14:28:59
楼主你好,请问你这个材料出来有磁性吗?你是怎么做透射的谢谢……
...

你好,有磁性的,做透射的时候粉末溶解到乙醇中,超声分解,浓度要尽量低,滴到铜网之后,在室温下自然干燥后,用强磁铁吸一下,去除一些不稳定的粉末颗粒,可以减弱对电镜的危害(你跟老师说的时候就说没磁性,不然没得做了),个人愚见,我分散的不太好。
要自信
8楼2014-03-02 16:03:04
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pingmo8786: 金币+1, 有帮助 2014-03-03 09:10:35
楼主可否考虑在其中加入一些水,然后再在高压釜中进行溶剂热合成反应?
9楼2014-03-03 00:13:48
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pingmo8786

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-03 00:13:48
楼主可否考虑在其中加入一些水,然后再在高压釜中进行溶剂热合成反应?

你好,我对水热法不太了解,我想请问下我选的乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锰的分解温度都比较高,是不溶剂热反应的温度我要控制到溶剂的沸腾温度处?实验室只有个200度的反应釜
要自信
10楼2014-03-03 09:09:54
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