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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分析
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hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分析 已有2人参与

样品经柱层析后 通过薄层色谱合并相同的物质（有标品），然后将合并的物质浓缩进行HPLC分析。但是总有一种杂质存在。杂质出峰时间6min左右，目标物14min左右。疑问：1，两种物质出峰时间相差这么久，为什么在薄层色谱中根本判断不出来？（个人理解是出峰相差久——极性相差大——薄层板分开）2，这两种物质的关系有哪些可能？（同分异构体？）这个问题实在是想不通 求解答。图如下：

液相色谱分析
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1楼 2015-05-06 21:21:39
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谈判陶

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【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-05-06 22:52:03
效果是不一样，但是原理都是根据物质的极性 来分离的。 反相只是说小极性后出来。不管怎样 极性不一样 出来总有个先后顺序吧
...

一是因为薄层的分离效果比较差，还有也有可能展开条件没控制好，极性大的那个没跑起来
总之不要对薄层报很大的希望就对了
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6楼2015-05-06 22:55:34
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谈判陶

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【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by hqj200808 at 2015-05-06 22:54:27
恩，比如说？分离的是类胡萝卜素， 从图中看 两种物质极性应该是不一样的。我是想判断出原因  才好改进纯化方法。
...

1.样品本身就是这两个化合物混在一起的，从液相的结果来看反相应该是可以分开的
2.如果是应为这两个化合物本身在某个条件下会发生相互转化的话，就不好弄了
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7楼2015-05-06 22:58:13
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谈判陶

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.液相用的柱子一般是反相的，薄层多是正相的，填料不一样，分离的效果就不一样

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2楼2015-05-06 21:25:33
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谈判陶

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
archbishop: 金币+2, 欢迎常来分析版。 2015-05-06 21:30:09
hqj200808: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-06 23:17:08
2.关系可能性挺多的，提供的信息太少了，不好判断

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3楼2015-05-06 21:26:32
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-05-06 21:25:33
1.液相用的柱子一般是反相的，薄层多是正相的，填料不一样，分离的效果就不一样

效果是不一样，但是原理都是根据物质的极性 来分离的。 反相只是说小极性后出来。不管怎样 极性不一样 出来总有个先后顺序吧

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4楼2015-05-06 22:52:03
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-05-06 21:26:32
2.关系可能性挺多的，提供的信息太少了，不好判断

恩，比如说？分离的是类胡萝卜素， 从图中看 两种物质极性应该是不一样的。我是想判断出原因  才好改进纯化方法。

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5楼2015-05-06 22:54:27
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-05-06 22:58:13
1.样品本身就是这两个化合物混在一起的，从液相的结果来看反相应该是可以分开的
2.如果是应为这两个化合物本身在某个条件下会发生相互转化的话，就不好弄了...

恩，谢谢！你这样分析 感觉第二种的可能性还大些。因为在薄层上把两种极性相差很小的物质都分开了，从上图看极性相差这么大都没分开

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8楼2015-05-06 23:16:27
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cnzmx

铜虫 (正式写手)
你以为薄层的分离效果能够跟高效液相色谱相比吗？不可能！

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9楼2015-05-07 07:04:17
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hqj200808

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cnzmx at 2015-05-07 07:04:17
你以为薄层的分离效果能够跟高效液相色谱相比吗？不可能！

恩，或许还要其它纯化方法

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10楼2015-05-07 08:25:24
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