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willong

木虫 (著名写手)

[求助] 互变异构体如何在液相中检测,如何确定在液相中的含量 已有6人参与

如图所示,烯胺和亚胺的互变异构,在液相检测中出现2个峰,两中互变异构体同时存在,能不能有什么条件控制液相检测成单峰?如果不能液相中出双峰怎么样确定含量?

互变异构体如何在液相中检测,如何确定在液相中的含量
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
willong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-29 11:33:45
建议先从文献方面入手,如果不想进行复杂的衍生化操作直接进针的话,可以将两个主峰的面积相加即可。但是如果两个互变异构体的响应值相差太多的话,你需要分别乘以相应因子或者外标法进行对照,这样才能准确定量。
新药研发,药品注册
5楼2015-04-29 09:11:12
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普通回帖

tango_lizy

金虫 (正式写手)

药匠学徒

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
willong: 金币+5, 有帮助 2015-04-28 14:43:17
既然是互变异构,其含量应该是二者相加。二者的相对比例是和外部条件有关系的,比如说,温度不同二者比例可能不同,还有PH,溶剂种类,浓度,等等。另外,用衍生化的方法也许会生成单峰。不清楚你测含量的目的,我说的也不太靠谱
医药技术行业人脉群110641497,欢迎业内人士加入!
2楼2015-04-28 11:11:30
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
willong: 金币+5, 有帮助 2015-04-28 14:43:24
测各自含量后计算其总和即可,不一定非要把色谱峰出成一个。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2015-04-28 14:34:01
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hgmg987

新虫 (初入文坛)


衍生化肯定是可以出单峰的
4楼2015-04-29 09:02:45
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purongzhen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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willong: 金币+5, 有帮助 2015-04-29 11:34:41
做达比加群酯的吧,互变异构体得有多大的能量差异才能区分开啊,ICH的guideline提到过,互变异构体杂质几乎没有研究的
6楼2015-04-29 11:25:12
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purongzhen

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by purongzhen at 2015-04-29 11:25:12
做达比加群酯的吧,互变异构体得有多大的能量差异才能区分开啊,ICH的guideline提到过,互变异构体杂质几乎没有研究的

陷入别人设置的陷阱就麻烦了,哈哈
7楼2015-04-29 11:28:23
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willong

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by purongzhen at 2015-04-29 11:25:12
做达比加群酯的吧,互变异构体得有多大的能量差异才能区分开啊,ICH的guideline提到过,互变异构体杂质几乎没有研究的

不是你说的品种,谢谢
8楼2015-04-29 11:34:36
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这种结构可以用合适的缓冲盐,合适的PH值,使其一个构型处于绝对优势,在液相上只能检出一个峰
9楼2015-05-01 17:13:22
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我猜磷酸二氢钾,磷酸调至酸性应该可以有效,注意是猜不是结论啊。
10楼2015-05-01 17:15:59
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