| 查看: 2118 | 回复: 4 | |||
wangming5181铁杆木虫 (正式写手)
|
[求助]
高效液相色谱仪中，怎样由峰面积确定被检测物的浓度
|
| 请问各位虫友，高效液相色谱中，怎样由峰面积确定被检测物的浓度，希望给出公式，谢谢。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 高效液相 |
» 猜你喜欢
308求调剂
已经有4人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有14人回复
-
材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐
已经有6人回复
-
化学调剂0703
已经有7人回复
-
327求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有7人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有24人回复
-
中科院材料273求调剂
已经有3人回复
-
材料工程专硕274一志愿211求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 高效液相色谱测浓度不出峰 咋办啊 无助中？？？
已经有11人回复
- 同一个样品同时用两台液相色谱仪测含量结果不一样是什么原因
已经有14人回复
- 岛津液相色谱一台，如何对仪器和分析条件进行设置，使峰面积增大？？
已经有11人回复
- 高效液相峰的纯度检查 怎么做？？
已经有7人回复
- 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型
已经有12人回复
- 液相色谱测定标准系列时，浓度越大峰越往前是怎么回事？
已经有6人回复
- 制备液相色谱仪按峰收集的物质纯不
已经有6人回复
- 求液相色谱法分析丙烯酸含量的条件
已经有14人回复
- 液相色谱峰面积
已经有5人回复
- 样品中明明有杂质，为什么用液相色谱检测的时候就是不出峰？
已经有12人回复
- 苯醌（对苯醌）的分析
已经有6人回复
- 高效液相色谱仪测5-HT和肾上腺素，流动相怎样配？
已经有12人回复
- 中药口服液质量标准制定 检测过程中发现问题，怎么办？？
已经有4人回复
- 紫外检测波长确定
已经有10人回复
- 【求助】液相中的波长是根据什么设定的？
已经有15人回复
- 【求助】怎么用高效液相色谱测反应的产率啊
已经有9人回复
- 【求助】为什么做高效液相出现的色谱图出现平头峰
已经有50人回复
- 【求助】液相色谱方法重现性差
已经有13人回复
- 【讨论】液相色谱的峰面积变化
已经有11人回复
- 【求助】液相色谱如何准确定量分析计算？
已经有16人回复
827642046
木虫 (著名写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 7825.2
- 散金: 1305
- 红花: 3
- 帖子: 1046
- 在线: 393.5小时
- 虫号: 2229364
- 注册: 2013-01-08
- 专业: 高分子物理与高分子物理化
2楼2013-09-20 07:17:06
zhurly
木虫 (正式写手)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 3515.1
- 散金: 1000
- 红花: 12
- 帖子: 459
- 在线: 65.3小时
- 虫号: 1536619
- 注册: 2011-12-14
- 性别: MM
- 专业: 环境分析化学
3楼2013-09-20 11:43:23
tianxia119wo
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 106 (高中生)
- 金币: 891.1
- 散金: 27
- 红花: 2
- 帖子: 367
- 在线: 85小时
- 虫号: 2232113
- 注册: 2013-01-09
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+2, 辛苦啦，有心了 2013-09-22 12:16:54
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+2, 辛苦啦，有心了 2013-09-22 12:16:54
|
归一化法 把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。 各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。 其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。 外标法（标准曲线法、直接比较法） 首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。 当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。 标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。 标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。 内标法 选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。 内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。 内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。 内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。 标准加入法 标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。 标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。 标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。 |
4楼2013-09-21 19:04:53
wangming5181
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 6066.1
- 帖子: 370
- 在线: 120.1小时
- 虫号: 1930672
- 注册: 2012-08-09
- 性别: GG
- 专业: 药物学
5楼2013-09-21 21:00:11
20