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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 高效液相检测邻苯二甲酸酯的方法？
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)

[交流] 高效液相检测邻苯二甲酸酯的方法？

实验室现有安捷伦高效液相色谱仪一台（1260型），我们使用的流动相是甲醇和水，想用其检测邻苯二甲酸酯（PAEs）。但是我不知道检测方法，希望大家能给我点建议
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1楼 2013-03-24 20:03:36
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回帖置顶 ( 共有1个 )

spacetravel

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-28 08:57:46
TonyGeN: 金币+4, EEPI+1, 您的回帖很精彩 奖励EEPI一枚 欢迎常来交流 2013-04-02 10:58:59
百度文库看了几篇中文文献，检测波长有的在225nm，有的在280nm，其中有一篇说这类物质在210，230和280nm都有吸收，但长波长吸收不如短波长。
如果此文章属实，那么流动相若为甲醇和水，就只能用230nm和280nm了。因为甲醇的紫外截止波长为205nm，210nm附近估计干扰会较多，毕竟太接近甲醇的截止波长了。可以试试哪个波长好点。要是检测器是DAD的话可以用标样做个全波长扫描，这样就能看出来最大吸收波长了，这个工作用能进行全波长扫描的紫外分光光度计也可以来做。
乙腈的截止波长是190nm，所以用乙腈效果会好点。
要是最大吸收波长在210nm处，并且要尽可能降低定量下限，那么就只能用乙腈了。

柱子用一般的C18柱子，250mm的就行。
流速和流动相比例可以按照百度文库里的文章试试，不行就自己再调调。
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6楼2013-03-25 18:43:25
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桶子

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+2, 积极回复 2013-03-24 21:27:10
我刚好做了诶，流动相用乙腈和水，流速1mL/min，检测波长好像是207nm（不大记得了），柱子用的是一根很长的waters sunfire，5μm，4.6X250mm，
梯度洗脱：（以下是乙腈的比例）
0.00min    70%;    7.00min   70%;   8.00min  80%;  17:00min   80%;  18:00min  95%;  38min  95%;  38.01min  70%;   42min  70%;     你还可以进一步优化啦。这个条件可以分离DMP，DEP，DBP和DEHP，貌似DOP也可以，不过DOP出峰时间死长死长的，比DEHP还死长。
甲醇我不知道行不，没用过哩
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3楼2013-03-24 20:54:22
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冰可索罗

新虫 (初入文坛)
★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-28 08:58:03
刚好我们实验室也准备用液相监测邻苯二甲酸酯类，安捷伦1200的，最近查到的《水与废水监测》第四版介绍的液相用的是99%正己烷+1%异丙醇，你可以看下，希望对你有帮助。
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5楼2013-03-25 18:35:10
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sgy575

新虫 (初入文坛)
★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-28 08:58:16
岛津LC-20AT液相色谱仪，配SPD-20A UV/VIS检测器，检测波长λ=225 nm；
数据处理采用N2000工作站；
Shim-pack VP-ODS C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm），柱温30℃；
流动相为甲醇：水 = 90:10，流速 1 mL/min；进样量20 μL。

我用这个方法做了三年了，没有问题，可以分离出DBP和DEHP，保留时间大概在4min和23min左右。
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9楼2013-03-27 21:03:06
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lxpwkm

金虫 (小有名气)
★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-28 08:57:53
前面几位说的都没错，水监测中有经典的方法，但是别人的文献只能参考，所有的实验条件必须自己操作后才可知，因为不同的柱子和仪器分离效果是会有差异的，所以最好标准和样品测定都在同一条件下噢。
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10楼2013-03-27 21:26:43
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 桶子 at 2013-03-24 20:54:22
我刚好做了诶，流动相用乙腈和水，流速1mL/min，检测波长好像是207nm（不大记得了），柱子用的是一根很长的waters sunfire，5μm，4.6X250mm，
梯度洗脱：（以下是乙腈的比例）
0.00min    70%;    7.00min   70% ...

呵呵，很谢谢啦。实验室没有乙腈，我也不知道用甲醇行不行
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4楼2013-03-24 21:24:55
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谢小莉89

金虫 (初入文坛)
★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-28 08:58:09
我们实验室也是用甲醇和水 40%甲醇 60%水
柱温50度 UV254nm检测出来了~
希望对你有帮助
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7楼2013-03-27 10:08:25
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 谢小莉89 at 2013-03-27 10:08:25
我们实验室也是用甲醇和水 40%甲醇 60%水
柱温50度 UV254nm检测出来了~
希望对你有帮助

你们拿标样检测的结果怎么样啊，我就不知道怎么可以试出这个方法
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8楼2013-03-27 11:03:33
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sgy575 at 2013-03-27 21:03:06
岛津LC-20AT液相色谱仪，配SPD-20A UV/VIS检测器，检测波长λ=225 nm；
数据处理采用N2000工作站；
Shim-pack VP-ODS C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm），柱温30℃；
流动相为甲醇：水 = 90:10，流速 1 mL/min；进样 ...

哎  我们要分离出16种，不好弄
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11楼2013-03-28 08:23:05
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spacetravel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jimmyyehao at 2013-03-28 08:23:05
哎  我们要分离出16种，不好弄...

分离16种只用液相能分离出来吗？液相最长柱子也只25cm。
试试气相或者气质，GC的柱子长，分离效果好很多。有份国标里给的是GC-MS的方法，16种。
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12楼2013-03-31 23:37:59
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by spacetravel at 2013-03-31 23:37:59
分离16种只用液相能分离出来吗？液相最长柱子也只25cm。
试试气相或者气质，GC的柱子长，分离效果好很多。有份国标里给的是GC-MS的方法，16种。...

我们没有质谱仪 只有高效液相色谱仪和气相的 气相的分离16种好慢吧
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13楼2013-04-01 21:06:50
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yzhidan

新虫 (初入文坛)
★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by 桶子 at 2013-03-24 20:54:22
我刚好做了诶，流动相用乙腈和水，流速1mL/min，检测波长好像是207nm（不大记得了），柱子用的是一根很长的waters sunfire，5μm，4.6X250mm，
梯度洗脱：（以下是乙腈的比例）
0.00min    70%;    7.00min   70% ...

请问一下，这个梯度洗脱具体是要怎么设置呢，求解啊，小妹用的岛津LC-20AT的高效液相色谱
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14楼2013-04-10 23:21:44
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yzhidan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sgy575 at 2013-03-27 21:03:06
岛津LC-20AT液相色谱仪，配SPD-20A UV/VIS检测器，检测波长λ=225 nm；
数据处理采用N2000工作站；
Shim-pack VP-ODS C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm），柱温30℃；
流动相为甲醇：水 = 90:10，流速 1 mL/min；进样 ...

请问一下为什么我的做出来DEHP和DOP的出峰时间都才5分多钟呢，难道这个峰不是目标物质的峰吗，而且我用的是标样做的呢，求解啊
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15楼2013-04-10 23:26:54
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by yzhidan at 2013-04-10 23:26:54
请问一下为什么我的做出来DEHP和DOP的出峰时间都才5分多钟呢，难道这个峰不是目标物质的峰吗，而且我用的是标样做的呢，求解啊...

我做的是16种的混标  最头痛的前面四个峰   变成两个峰    两两重合了
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16楼2013-04-11 08:40:19
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hqsy

铜虫 (初入文坛)
★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
我也做此类检测，新手，求交流！
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17楼2014-04-21 09:25:37
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hqsy

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 桶子 at 2013-03-24 20:54:22
我刚好做了诶，流动相用乙腈和水，流速1mL/min，检测波长好像是207nm（不大记得了），柱子用的是一根很长的waters sunfire，5μm，4.6X250mm，
梯度洗脱：（以下是乙腈的比例）
0.00min    70%;    7.00min   70% ...

您检测的PAEs检测限可达多少ppb呢？感觉效果如何？可检测BPA吗？
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18楼2014-04-21 09:27:50
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hqsy

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 冰可索罗 at 2013-03-25 18:35:10
刚好我们实验室也准备用液相监测邻苯二甲酸酯类，安捷伦1200的，最近查到的《水与废水监测》第四版介绍的液相用的是99%正己烷+1%异丙醇，你可以看下，希望对你有帮助。

我实验室也用安捷伦1200检测PAEs与BPA，求交流！
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19楼2014-04-21 09:28:40
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hqsy

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sgy575 at 2013-03-27 21:03:06
岛津LC-20AT液相色谱仪，配SPD-20A UV/VIS检测器，检测波长λ=225 nm；
数据处理采用N2000工作站；
Shim-pack VP-ODS C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm），柱温30℃；
流动相为甲醇：水 = 90:10，流速 1 mL/min；进样 ...

除了分离出PAEs的DBP和DEHP，DMP、DEP、BBP，这些物质可以检测出来吗？检测限可达多少ppb？谢谢！
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20楼2014-04-21 09:31:49
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桶子

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by hqsy at 2014-04-21 09:27:50
您检测的PAEs检测限可达多少ppb呢？感觉效果如何？可检测BPA吗？...

可以，BPA在3-5分钟出的峰，刚好在DMP和DEP中间，检测限貌似比较高,好几百μg/L，具体不记得了
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21楼2014-04-21 16:46:15
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娇艳91

新虫 (初入文坛)
★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
有没有用液相色谱，岛津LC-20AT的，我测DBP  DEP  DEHP  流动相甲醇百分比分别为：85    90  95
保留时间：6.2    3.9    6.9S     但是混标测不出来，求交流啊！
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22楼2014-05-07 09:22:10
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失落的豇豆2楼
2013-03-24 20:35   回复  
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
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