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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 高效液相检测邻苯二甲酸酯的方法？
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)

[交流] 高效液相检测邻苯二甲酸酯的方法？

实验室现有安捷伦高效液相色谱仪一台（1260型），我们使用的流动相是甲醇和水，想用其检测邻苯二甲酸酯（PAEs）。但是我不知道检测方法，希望大家能给我点建议
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1楼 2013-03-24 20:03:36
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桶子

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+2, 积极回复 2013-03-24 21:27:10
我刚好做了诶，流动相用乙腈和水，流速1mL/min，检测波长好像是207nm（不大记得了），柱子用的是一根很长的waters sunfire，5μm，4.6X250mm，
梯度洗脱：（以下是乙腈的比例）
0.00min    70%;    7.00min   70%;   8.00min  80%;  17:00min   80%;  18:00min  95%;  38min  95%;  38.01min  70%;   42min  70%;     你还可以进一步优化啦。这个条件可以分离DMP，DEP，DBP和DEHP，貌似DOP也可以，不过DOP出峰时间死长死长的，比DEHP还死长。
甲醇我不知道行不，没用过哩
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3楼2013-03-24 20:54:22
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jimmyyehao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 桶子 at 2013-03-24 20:54:22
我刚好做了诶，流动相用乙腈和水，流速1mL/min，检测波长好像是207nm（不大记得了），柱子用的是一根很长的waters sunfire，5μm，4.6X250mm，
梯度洗脱：（以下是乙腈的比例）
0.00min    70%;    7.00min   70% ...

呵呵，很谢谢啦。实验室没有乙腈，我也不知道用甲醇行不行
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4楼2013-03-24 21:24:55
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冰可索罗

新虫 (初入文坛)
★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-28 08:58:03
刚好我们实验室也准备用液相监测邻苯二甲酸酯类，安捷伦1200的，最近查到的《水与废水监测》第四版介绍的液相用的是99%正己烷+1%异丙醇，你可以看下，希望对你有帮助。
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5楼2013-03-25 18:35:10
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spacetravel

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
jimmyyehao(金币+1): 谢谢参与
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-28 08:57:46
TonyGeN: 金币+4, EEPI+1, 您的回帖很精彩 奖励EEPI一枚 欢迎常来交流 2013-04-02 10:58:59
百度文库看了几篇中文文献，检测波长有的在225nm，有的在280nm，其中有一篇说这类物质在210，230和280nm都有吸收，但长波长吸收不如短波长。
如果此文章属实，那么流动相若为甲醇和水，就只能用230nm和280nm了。因为甲醇的紫外截止波长为205nm，210nm附近估计干扰会较多，毕竟太接近甲醇的截止波长了。可以试试哪个波长好点。要是检测器是DAD的话可以用标样做个全波长扫描，这样就能看出来最大吸收波长了，这个工作用能进行全波长扫描的紫外分光光度计也可以来做。
乙腈的截止波长是190nm，所以用乙腈效果会好点。
要是最大吸收波长在210nm处，并且要尽可能降低定量下限，那么就只能用乙腈了。

柱子用一般的C18柱子，250mm的就行。
流速和流动相比例可以按照百度文库里的文章试试，不行就自己再调调。
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6楼2013-03-25 18:43:25
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