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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助ELSD检测器重现性
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ztj1990

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助ELSD检测器重现性 已有4人参与

做定量分析的方法学实验时，精密度极差峰面积的RSD大于3％，我的流动相是乙腈和10mmol醋酸铵。请问各位大神这是什么问题呢？怎么解决?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2015-04-17 12:46:48
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violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说呢，ELSD的仪器精密度不是特别好，但是连续进6针做精密度超过3%误差也是有那么点大。不过以前用ELSD做方法学验证时，如果紫外检测器的限度是2%，ELSD我们就定成5%。
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ztj1990
2楼2015-04-17 14:11:52
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roy0325

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ELSD 如果是安捷伦的，建议清洗管路，它管路是弯管，会有残留，造成信号不稳。
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ztj1990
3楼2015-04-17 14:20:09
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ztj1990

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by roy0325 at 2015-04-17 14:20:09
ELSD 如果是安捷伦的，建议清洗管路，它管路是弯管，会有残留，造成信号不稳。

我用的是奥泰2000，直管，之前工程师来看过了，说不脏，请问还有什么会影响精密度呢?还有我用的10mmol醋酸铵对保留时间和精密度影响大吗?

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4楼2015-04-17 19:24:05
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ztj1990

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by violettang at 2015-04-17 14:11:52
一般来说呢，ELSD的仪器精密度不是特别好，但是连续进6针做精密度超过3%误差也是有那么点大。不过以前用ELSD做方法学验证时，如果紫外检测器的限度是2%，ELSD我们就定成5%。

我是峰面积逐渐增大，ELSD是否受室温影响呢？影响大吗?

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5楼2015-04-17 19:25:46
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ztj1990

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by violettang at 2015-04-17 14:11:52
一般来说呢，ELSD的仪器精密度不是特别好，但是连续进6针做精密度超过3%误差也是有那么点大。不过以前用ELSD做方法学验证时，如果紫外检测器的限度是2%，ELSD我们就定成5%。

谢谢

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6楼2015-04-17 19:26:12
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

蒸发光的仪器精密度本来就有限，RSD大一点也可以接受。
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7楼2015-04-21 09:44:11
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ELSD本来精密度就不如紫外，RSD大一些也正常~
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但行好事，莫问前程
8楼2015-04-21 15:20:04
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violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有时候会是峰面积一直增大这样，不过工程师去看过了，应该没有什么明显问题。醋酸铵对精密度影响没有那么大。这个仪器有的时候就是会挺奇怪的。所以以前我们做样品时，都会插精密度溶液，走完样品后一定会有一针精密度溶液，然后最后一起算精密度溶液的RSD，超过5%的话，整个序列的数据就不要了。其实你这个3%也可以接受。一般RSD比较大的情况会出现在你序列拉得比较长，这个时候精密度溶液的RSD可能会比较大，因为ELSD的响应会随着时间变化。连续进样的时候RSD会小点。
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ztj1990
9楼2015-04-24 10:31:25
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hd-love

新虫 (初入文坛)
哎呀  被ELSD虐惨了，稳定性不好
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10楼2015-04-29 16:17:52
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