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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱 检出限问题
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笨笨熊娜娜

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱 检出限问题 已有2人参与

最近在用荧光检测法测定16中多环芳烃检出限，但是仪器检出限具体怎么操作不是很明白，查文献说是三倍噪声对应浓度即为仪器检出限，单位一般用浓度表示，我的操作是逐步稀释我的标准品母液，直到测出的的信噪比为3左右，对应的即为我的仪器检出限，但是怎么跟许多文献中查到的数量级相差很大，请各位大师指点，不胜感激！还有个疑问就是我用1ug/L进样50uL跟我5ug/L进10uL测得的信号是差不多的，那我应该说他检出限是1ug/L还是5ug/L?
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1楼 2014-12-24 12:52:41
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笨笨熊娜娜

金虫 (初入文坛)
还有就是液相噪声一般为多少啊，为什么我在不同吗浓度标准品下测出的噪声信号相差很大？
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2楼2014-12-24 12:55:20
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要看你正常的进样量，如果你正常进样量是50ul那就按照1ug/l算。
不同仪器状态和实验条件，噪声大小都不一样的。
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3楼2014-12-24 13:05:38
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1. 仪器不同没有可比性
2. 检出限是当前检测方法的指标之一，换句话说1微克每升还是5微克每升随便，但是所有样品都要按照确定检出限的进样量进样。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-12-24 13:40:16
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样量也是方法的一种，你方法验证的所有进样量应该一致。
另：检测限的单位是和检测器是什么类型的一致，例如紫外或荧光都是溶度型检测器，ELSD是质量型检测器等，
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5楼2014-12-24 16:31:03
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笨笨熊娜娜

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-12-24 16:31:03
进样量也是方法的一种，你方法验证的所有进样量应该一致。
另：检测限的单位是和检测器是什么类型的一致，例如紫外或荧光都是溶度型检测器，ELSD是质量型检测器等，

我用的是荧光检测器，岛津LC-20AT，我现在只能测到1ppb左右，看文献中都能达到ppt级，我的是不是太低了
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6楼2014-12-24 20:49:49
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 笨笨熊娜娜 at 2014-12-24 20:49:49
我用的是荧光检测器，岛津LC-20AT，我现在只能测到1ppb左右，看文献中都能达到ppt级，我的是不是太低了...

荧光检测器对环境影响比较敏感，而且噪音和洗脱液有关，另外，岛津的噪音一般会比较大，所以只要能满足你的检测要求即可。
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7楼2014-12-25 08:20:53
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笨笨熊娜娜

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-12-25 08:20:53
荧光检测器对环境影响比较敏感，而且噪音和洗脱液有关，另外，岛津的噪音一般会比较大，所以只要能满足你的检测要求即可。...

我现在要确定检出限，得出数据，如果出来的数据给别人相差很大岂不是会贻笑大方
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8楼2014-12-29 07:57:55
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