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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 空白样品中浓度较高时，怎么确定方法的检出限和定量限？
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c01818

金虫 (小有名气)

[求助] 空白样品中浓度较高时，怎么确定方法的检出限和定量限？ 已有2人参与

我做的污水样品，空白样品中浓度挺高的，没法用s/n=3来定检出限，3SD算出来的检出限也挺大的，请问这种情况怎么办？
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我要好好搞科研
1楼 2014-05-20 14:47:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
c01818: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-20 16:41:54
先使用标准曲线对你的样品进行定量，然后在将样品当做已知浓度的物质进行稀释，直到检出限。基质效应HPLC是非常小的。
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5楼2014-05-20 16:27:55
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xdx1984

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by c01818 at 2014-05-26 14:06:32
那用什么空白啊，如果不用污水建立方法，用超纯水建立的方法基质不一样，方法的可靠性会打折扣。...

个人认为单是检测限定量限的测定必须无干扰，这个应该不用讲为什么，您所做的实验也证明了这一点。因此建议如果是单单考察定量限和检测限使用超纯水做稀释液。
而这样所测得的检测限定量限恰恰是可靠的。
并且，您提到使用污水建立方法，个人认为污水是变化的，也就是说您应该不能保证您每次测得污水是一致的，既然是个变量，使用它来建立方法的话可靠性应该也不高吧。个人观点，仅供参考
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12楼2014-05-26 15:58:40
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普通回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)
既然是污水样品，应该不知道都有什么物质吧
如果方法研究的不是已知物质的话，怎么来测定量限检测限呢
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2楼2014-05-20 15:55:37
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c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xdx1984 at 2014-05-20 15:55:37
既然是污水样品，应该不知道都有什么物质吧
如果方法研究的不是已知物质的话，怎么来测定量限检测限呢

你好
是测定的已知物质，我想确定方法的检出限和定量限，不是仪器的
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我要好好搞科研
3楼2014-05-20 16:13:19
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纯溶剂+杂质对照品
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铁甲依然在
4楼2014-05-20 16:20:11
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c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-20 16:27:55
先使用标准曲线对你的样品进行定量，然后在将样品当做已知浓度的物质进行稀释，直到检出限。基质效应HPLC是非常小的。

好的，谢谢你，终于找到答案了
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我要好好搞科研
6楼2014-05-20 16:41:29
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c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-05-20 16:20:11
纯溶剂+杂质对照品

谢谢你的帮助，多谢
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我要好好搞科研
7楼2014-05-20 16:43:28
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xdx1984

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by c01818 at 2014-05-20 16:13:19
你好
是测定的已知物质，我想确定方法的检出限和定量限，不是仪器的...

喔，这样哈，那你的空白指的是空白流动相么？是不是样品浓度过大导致的空白中有残留呢
你指的空白终浓度挺高的是说基线不平，还是样品出峰处恰好有干扰
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8楼2014-05-20 16:48:56
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c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xdx1984 at 2014-05-20 16:48:56
喔，这样哈，那你的空白指的是空白流动相么？是不是样品浓度过大导致的空白中有残留呢
你指的空白终浓度挺高的是说基线不平，还是样品出峰处恰好有干扰...

我说的空白不是流动相哈，是指用来建方法的样品，比如建立污水的分析方法，要往污水里加标，但污水里本身的含量就挺高的。
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我要好好搞科研
9楼2014-05-20 20:29:04
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xdx1984

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by c01818 at 2014-05-20 20:29:04
我说的空白不是流动相哈，是指用来建方法的样品，比如建立污水的分析方法，要往污水里加标，但污水里本身的含量就挺高的。...

喔，但你想测定量限和检测限，最好不要使用你说的这种空白。原因很简单，有干扰。
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10楼2014-05-21 08:03:56
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