应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 空白样品中浓度较高时，怎么确定方法的检出限和定量限？
141/2返回列表12下一页
查看: 3328  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

c01818

金虫 (小有名气)

[求助] 空白样品中浓度较高时，怎么确定方法的检出限和定量限？ 已有2人参与

我做的污水样品，空白样品中浓度挺高的，没法用s/n=3来定检出限，3SD算出来的检出限也挺大的，请问这种情况怎么办？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编 好贴收藏

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
我要好好搞科研
1楼 2014-05-20 14:47:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
c01818: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-20 16:41:54
先使用标准曲线对你的样品进行定量，然后在将样品当做已知浓度的物质进行稀释，直到检出限。基质效应HPLC是非常小的。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2014-05-20 16:27:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by c01818 at 2014-05-26 14:06:32
那用什么空白啊，如果不用污水建立方法，用超纯水建立的方法基质不一样，方法的可靠性会打折扣。...

个人认为单是检测限定量限的测定必须无干扰，这个应该不用讲为什么，您所做的实验也证明了这一点。因此建议如果是单单考察定量限和检测限使用超纯水做稀释液。
而这样所测得的检测限定量限恰恰是可靠的。
并且，您提到使用污水建立方法，个人认为污水是变化的，也就是说您应该不能保证您每次测得污水是一致的，既然是个变量，使用它来建立方法的话可靠性应该也不高吧。个人观点，仅供参考
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2014-05-26 15:58:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)
既然是污水样品，应该不知道都有什么物质吧
如果方法研究的不是已知物质的话，怎么来测定量限检测限呢
赞一下 回复此楼
2楼2014-05-20 15:55:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xdx1984 at 2014-05-20 15:55:37
既然是污水样品，应该不知道都有什么物质吧
如果方法研究的不是已知物质的话，怎么来测定量限检测限呢

你好
是测定的已知物质，我想确定方法的检出限和定量限，不是仪器的
赞一下 回复此楼
我要好好搞科研
3楼2014-05-20 16:13:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纯溶剂+杂质对照品
赞一下 回复此楼
铁甲依然在
4楼2014-05-20 16:20:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-20 16:27:55
先使用标准曲线对你的样品进行定量，然后在将样品当做已知浓度的物质进行稀释，直到检出限。基质效应HPLC是非常小的。

好的，谢谢你，终于找到答案了
赞一下 回复此楼
我要好好搞科研
6楼2014-05-20 16:41:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-05-20 16:20:11
纯溶剂+杂质对照品

谢谢你的帮助，多谢
赞一下 回复此楼
我要好好搞科研
7楼2014-05-20 16:43:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by c01818 at 2014-05-20 16:13:19
你好
是测定的已知物质，我想确定方法的检出限和定量限，不是仪器的...

喔，这样哈，那你的空白指的是空白流动相么？是不是样品浓度过大导致的空白中有残留呢
你指的空白终浓度挺高的是说基线不平，还是样品出峰处恰好有干扰
赞一下 回复此楼
8楼2014-05-20 16:48:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xdx1984 at 2014-05-20 16:48:56
喔，这样哈，那你的空白指的是空白流动相么？是不是样品浓度过大导致的空白中有残留呢
你指的空白终浓度挺高的是说基线不平，还是样品出峰处恰好有干扰...

我说的空白不是流动相哈，是指用来建方法的样品，比如建立污水的分析方法，要往污水里加标，但污水里本身的含量就挺高的。
赞一下 回复此楼
我要好好搞科研
9楼2014-05-20 20:29:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by c01818 at 2014-05-20 20:29:04
我说的空白不是流动相哈，是指用来建方法的样品，比如建立污水的分析方法，要往污水里加标，但污水里本身的含量就挺高的。...

喔，但你想测定量限和检测限，最好不要使用你说的这种空白。原因很简单，有干扰。
赞一下 回复此楼
10楼2014-05-21 08:03:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 c01818 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 论文撤稿了 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:06 by Equinoxhua
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路！ +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 08:01 by 9ps9vgkqva
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 pmo95bazuy 2026-05-23 7/350 2026-05-24 06:35 by fpo5ljpv91
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 7/350 2026-05-23 16:57 by articlefan
[基金申请] 揭秘青基评审内幕：几个A才能顺利中标 +3 国自然国社科中 2026-05-23 4/200 2026-05-23 15:37 by 2000zf36392
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助，期刊 +4 希冀，有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀，有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭