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c01818

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[求助] 空白样品中浓度较高时，怎么确定方法的检出限和定量限？已有2人参与

我做的污水样品，空白样品中浓度挺高的，没法用s/n=3来定检出限，3SD算出来的检出限也挺大的，请问这种情况怎么办？

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我要好好搞科研

1楼 2014-05-20 14:47:49

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wyy080214

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【答案】应助回帖

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c01818: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-20 16:41:54

先使用标准曲线对你的样品进行定量，然后在将样品当做已知浓度的物质进行稀释，直到检出限。基质效应HPLC是非常小的。

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5楼2014-05-20 16:27:55

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xdx1984

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引用回帖:

11楼: Originally posted by c01818 at 2014-05-26 14:06:32
那用什么空白啊，如果不用污水建立方法，用超纯水建立的方法基质不一样，方法的可靠性会打折扣。...

个人认为单是检测限定量限的测定必须无干扰，这个应该不用讲为什么，您所做的实验也证明了这一点。因此建议如果是单单考察定量限和检测限使用超纯水做稀释液。
而这样所测得的检测限定量限恰恰是可靠的。
并且，您提到使用污水建立方法，个人认为污水是变化的，也就是说您应该不能保证您每次测得污水是一致的，既然是个变量，使用它来建立方法的话可靠性应该也不高吧。个人观点，仅供参考