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云儿fly

金虫 (小有名气)

[求助] DMSO顶空进样时,为什么有DMF的峰 已有2人参与

各位大师帮帮忙。最近在开发一个溶剂残留的气相方法,溶剂用的是DMSO+H2O=90+10,残留溶剂含有DMF,进空白溶液时,在DMF出峰位置有个峰,通过调整温度梯度没有任何效果。溶剂我也换了三个厂家的,还有色谱级的也用了,在DMF出风位置都有峰。所以我想问问大家,这是什么原因,是不是DMSO中会有DMF杂质吗?
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tjc1989

铜虫 (初入文坛)

顶空进样很多时候都存在这个问题,你用DMSO进样之前是否用过DMF的顶空进样?两者沸点都较高,可能是DMF残留在顶空的管路中。反之,DMF顶空进样一般也会存在DMSO峰。建议用你的稀释剂或者水多进几次空白,清洗顶空!
2楼2015-04-14 16:29:15
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hgmg987

新虫 (初入文坛)


你这个是有残留杂质才对吧
3楼2015-04-15 08:43:41
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换溶剂,用甲醇试试
4楼2015-04-15 11:38:15
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云儿fly

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tjc1989 at 2015-04-14 16:29:15
顶空进样很多时候都存在这个问题,你用DMSO进样之前是否用过DMF的顶空进样?两者沸点都较高,可能是DMF残留在顶空的管路中。反之,DMF顶空进样一般也会存在DMSO峰。建议用你的稀释剂或者水多进几次空白,清洗顶空!

谢谢
5楼2015-04-20 11:04:22
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云儿fly

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hgmg987 at 2015-04-15 08:43:41
你这个是有残留杂质才对吧

谢谢
6楼2015-04-20 11:04:35
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云儿fly

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sky3d at 2015-04-15 11:38:15
换溶剂,用甲醇试试

我的溶残中有甲醇,不能用甲醇做溶剂呢
7楼2015-04-20 11:05:12
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lmm0502

银虫 (小有名气)

楼主最后解决了吗?我也现在也面临这个问题,用DMF做溶剂,测DMSO、乙醇、乙酸乙酯。有DMF的杂峰干扰。
8楼2015-11-10 20:01:30
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youtanzi

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

DMSO中的DMF除不去的,溶剂中固有
9楼2016-01-07 09:54:47
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