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weinishouhou

铁虫 (正式写手)

[求助] 求助溶剂热法合成上转换纳米颗粒时油酸与稀土氯化物形成配体的过程已有4人参与

向各位大神求助溶剂热法NaYF4上转换发光纳米的合成过程。首先我用的是稀土氯化物与油酸、十八烯体系,第一步混合之后升到160度,文献里说的是目的是要形成油酸配合物,我想请问一下,这里配合物的具体形成过程是什么?在温度达到160度时,溶液应该是什么颜色?我的颜色有时候会透明澄清,有时候会浑浊,有时候又变黄。所以想请问下这到底是怎么回事。
等自然降温之后,要滴加NaOH和铵盐的混合物,滴加完之后搅拌的目的是什么,是为了成核吗还是只是单纯的混合在一起而已。随后蒸甲醇的过程溶液里面会发生什么反应吗?还想请问下各位大神,300度反应时到底通不通保护气。我通气的时候发现另一端有白色的气体呼呼的冒出去。我感觉像是产物在高温下被氩气都冲出去了。。
还有一个问题请教大神们,我合成出来的产物有时多有时又特别少,这到底是中间哪个过程影响了产量。

非常抱歉问题太多,对这个反应过程实在是有太多不懂得地方,烦请各位大神帮忙解答一下。
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wjfkkomxmc

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
weinishouhou: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-04-23 08:54:43
我也才做,和你的方案一样,一点心得和你分享一下吧“稀土和油酸形成配合物,因为油酸在这里相当于是高沸点的表面活性剂,160度正常来说没被氧化的话是无色透明的,变黄是稍微有点氧化了,300度下最好通保护气吧,这样内部压强大于外部,不容易进气,另一端有气体冒出,不太明白你的装置,以上一点愚见,希望能对你有帮助
2楼2015-04-18 15:43:34
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weinishouhou: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-04-23 08:54:51
溶剂热法合成水溶性B_PEI_NaYF_4_Yb_3_Er_3_上转换发光纳米粒
http://www.doc88.com/p-956212477730.html
3楼2015-04-18 16:11:01
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjfkkomxmc at 2015-04-18 15:43:34
我也才做,和你的方案一样,一点心得和你分享一下吧“稀土和油酸形成配合物,因为油酸在这里相当于是高沸点的表面活性剂,160度正常来说没被氧化的话是无色透明的,变黄是稍微有点氧化了,300度下最好通保护气吧,这 ...

完全不氧化应该很难做到吧!
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
4楼2015-04-22 14:44:04
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普通回帖

weinishouhou

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjfkkomxmc at 2015-04-18 15:43:34
我也才做,和你的方案一样,一点心得和你分享一下吧“稀土和油酸形成配合物,因为油酸在这里相当于是高沸点的表面活性剂,160度正常来说没被氧化的话是无色透明的,变黄是稍微有点氧化了,300度下最好通保护气吧,这 ...

非常感谢你的建议。我是用的双口烧瓶,300度时如果一端通气,瓶子里面是反应物,另一端就会有白色的气体呼呼的冒出来,我感觉冒出来的不仅是氩气或者空气,还有就是300度时气化的那些反应物。
5楼2015-04-23 08:46:11
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weinishouhou

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2015-04-18 16:11:01
溶剂热法合成水溶性B_PEI_NaYF_4_Yb_3_Er_3_上转换发光纳米粒
http://www.doc88.com/p-956212477730.html

谢谢啦
6楼2015-04-23 08:46:20
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weinishouhou

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 华子李 at 2015-04-22 14:44:04
完全不氧化应该很难做到吧!...

恩,应该很难。现在就想知道300度时通了氩气,有很多白气呼呼的冒出来,这些白气到底是什么。因为经常我做出来的产物很少。我怀疑是不是300度时通的氩气把反应产物都吹出去了,毕竟300度时反应物有部分气化。
7楼2015-04-23 08:47:51
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匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
8楼2015-04-23 10:10:06
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

引用回帖:
7楼: Originally posted by weinishouhou at 2015-04-23 08:47:51
恩,应该很难。现在就想知道300度时通了氩气,有很多白气呼呼的冒出来,这些白气到底是什么。因为经常我做出来的产物很少。我怀疑是不是300度时通的氩气把反应产物都吹出去了,毕竟300度时反应物有部分气化。...

冒白气很正常,如果气流较大,可以把氩气调小点,只要保证有氩气流动就行。我一般加了一根冷凝管
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
9楼2015-04-23 12:35:57
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zhuixunba

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

油酸里面有亚油酸,160度下有氧的话肯定会被氧化,溶液变黄是很正常的事
10楼2015-04-23 15:45:33
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