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chenchuan516

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[求助] 上转换纳米粒子的洗涤方法讨论已有1人参与

本人最近分别用“油酸+十八烯”和“油胺”2种溶剂体系，合成了NaYF4：Yb、Er稀土上转换纳米粒子，油酸做配体的粒径20nm左右，油胺做配体合成的10nm左右。但是在粒子的洗涤过程中遇到分散性不好的问题。
1，文献都是合成完后，往体系中直接加入过量乙醇，然后离心分离后用乙醇洗涤三遍，最后产物真空弄干成固体粉末备用。
但是我自己实践中发现，乙醇洗涤次数多了，粒子最后在非极性溶剂中就没法再次分散了，感觉表面的油酸和油胺被乙醇都给洗掉了，文献居然还洗三次，不是很理解啊？？？
2，于是我后来就改方法，只是一开始加乙醇沉淀粒子，最后只用环己烷洗2两次，终于可以分散了。但是文献中最后还把产物弄成固体，我为了称重也把产物弄成固体，但是发现这东西弄干了之后，就很难在分散在非极性溶剂中了。这个问题也不理解啊？？？
3，实验中还发现，油酸做配体的，感觉分散性还好一点，但是感觉油胺做配体的，只要乙醇一洗，表面油胺就都被洗掉了，离心的沉淀就很难再分散在非极性溶剂中了，不知道油酸油胺差别这么大会不会和我用的油胺纯度不够有关，我用的油酸是alfa的90%，但是油胺是si g ma的70%，纯度比较低，不知道是不是纯度低了，所以其实粒子表面上接着的油胺配体就相对少了的缘故呢？因为文献都是Acros用90%纯度的。

求坛子里有没有谁能帮助帮助我，非常感谢！祝大家中秋节快乐，实验顺利！

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1楼2013-09-20 17:55:18

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jingbest1989

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引用回帖:

2楼: Originally posted by easonchao at 2013-09-20 18:51:52
1.文献的洗涤次数只做参考，具体以实验为准
2.这个问题也遇到过，干了后尤其是团聚很难再溶，我们都是溶剂中保存
3.这个应该还是和品牌或者你实验的规模有关系吧，同样第一个问题也可能是这个原因

你做得很好啊，我们可以交流下嘛