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chenchuan516

铜虫 (小有名气)

[求助] 上转换纳米粒子的洗涤方法讨论 已有1人参与

本人最近分别用“油酸+十八烯”和“油胺”2种溶剂体系,合成了NaYF4:Yb、Er稀土上转换纳米粒子,油酸做配体的粒径20nm左右,油胺做配体合成的10nm左右。但是在粒子的洗涤过程中遇到分散性不好的问题。
1,文献都是合成完后,往体系中直接加入过量乙醇,然后离心分离后用乙醇洗涤三遍,最后产物真空弄干成固体粉末备用。
但是我自己实践中发现,乙醇洗涤次数多了,粒子最后在非极性溶剂中就没法再次分散了,感觉表面的油酸和油胺被乙醇都给洗掉了,文献居然还洗三次,不是很理解啊???
2,于是我后来就改方法,只是一开始加乙醇沉淀粒子,最后只用环己烷洗2两次,终于可以分散了。但是文献中最后还把产物弄成固体,我为了称重也把产物弄成固体,但是发现这东西弄干了之后,就很难在分散在非极性溶剂中了。这个问题也不理解啊???
3,实验中还发现,油酸做配体的,感觉分散性还好一点,但是感觉油胺做配体的,只要乙醇一洗,表面油胺就都被洗掉了,离心的沉淀就很难再分散在非极性溶剂中了,不知道油酸油胺差别这么大会不会和我用的油胺纯度不够有关,我用的油酸是alfa的90%,但是油胺是si g ma的70%,纯度比较低,不知道是不是纯度低了,所以其实粒子表面上接着的油胺配体就相对少了的缘故呢?因为文献都是Acros用90%纯度的。

求坛子里有没有谁能帮助帮助我,非常感谢!祝大家中秋节快乐,实验顺利!
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by easonchao at 2013-09-20 18:51:52
1.文献的洗涤次数只做参考,具体以实验为准
2.这个问题也遇到过,干了后尤其是团聚很难再溶,我们都是溶剂中保存
3.这个应该还是和品牌或者你实验的规模有关系吧,同样第一个问题也可能是这个原因

你做得很好啊,我们可以交流下嘛
若草四姐妹
4楼2013-09-20 21:44:02
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easonchao

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chenchuan516: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-21 08:49:15
1.文献的洗涤次数只做参考,具体以实验为准
2.这个问题也遇到过,干了后尤其是团聚很难再溶,我们都是溶剂中保存
3.这个应该还是和品牌或者你实验的规模有关系吧,同样第一个问题也可能是这个原因
http://c.hiphotos.baidu.com/album/s%3D1400%3Bq%3D90/sign=441b71ba0c33874498c52b78613fe288/c9fcc3cec3fdfc03207acc52d43f8794a5c226dd.jpg?v=tbs
2楼2013-09-20 18:51:52
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chenchuan516: 金币+5, ★有帮助 2013-09-21 08:48:38
我做的上转换是在油酸、油胺和1-十八烯里面合成的,得到的纳米颗粒用无水乙醇沉淀一次,再用它清洗一次就够了,后面没必要烘干,只需要按摩尔比大概得知最后产物的摩尔量就好。我做的颗粒放久了确实不是很容易溶解
若草四姐妹
3楼2013-09-20 21:43:25
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easonchao

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jingbest1989 at 2013-09-20 21:44:02
你做得很好啊,我们可以交流下嘛...

美女  可以认识一下啊
你们做的什么上转换啊
http://c.hiphotos.baidu.com/album/s%3D1400%3Bq%3D90/sign=441b71ba0c33874498c52b78613fe288/c9fcc3cec3fdfc03207acc52d43f8794a5c226dd.jpg?v=tbs
5楼2013-09-21 09:06:19
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