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上转换纳米粒子的洗涤方法讨论已有1人参与
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本人最近分别用“油酸+十八烯”和“油胺”2种溶剂体系,合成了NaYF4:Yb、Er稀土上转换纳米粒子,油酸做配体的粒径20nm左右,油胺做配体合成的10nm左右。但是在粒子的洗涤过程中遇到分散性不好的问题。 1,文献都是合成完后,往体系中直接加入过量乙醇,然后离心分离后用乙醇洗涤三遍,最后产物真空弄干成固体粉末备用。 但是我自己实践中发现,乙醇洗涤次数多了,粒子最后在非极性溶剂中就没法再次分散了,感觉表面的油酸和油胺被乙醇都给洗掉了,文献居然还洗三次,不是很理解啊??? 2,于是我后来就改方法,只是一开始加乙醇沉淀粒子,最后只用环己烷洗2两次,终于可以分散了。但是文献中最后还把产物弄成固体,我为了称重也把产物弄成固体,但是发现这东西弄干了之后,就很难在分散在非极性溶剂中了。这个问题也不理解啊??? 3,实验中还发现,油酸做配体的,感觉分散性还好一点,但是感觉油胺做配体的,只要乙醇一洗,表面油胺就都被洗掉了,离心的沉淀就很难再分散在非极性溶剂中了,不知道油酸油胺差别这么大会不会和我用的油胺纯度不够有关,我用的油酸是alfa的90%,但是油胺是si g ma的70%,纯度比较低,不知道是不是纯度低了,所以其实粒子表面上接着的油胺配体就相对少了的缘故呢?因为文献都是Acros用90%纯度的。 求坛子里有没有谁能帮助帮助我,非常感谢!祝大家中秋节快乐,实验顺利! |
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chy200584
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9楼2015-09-30 15:41:15
easonchao
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2楼2013-09-20 18:51:52
jingbest1989
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3楼2013-09-20 21:43:25
jingbest1989
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4楼2013-09-20 21:44:02













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