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xiaofeng8055

金虫 (小有名气)

司令

[求助] 请教单晶方面的一个问题 已有1人参与

请教一个问题,可能比较较真,大家别介意。
得到一个未知物质的单晶,是否就确定这个物质的结构了?单晶结果是确定准确的吗?还是在测试和解单晶的过程中也会有错误,得到的只是一个推测结果?

(问题背景:准备设计一个培养单晶实验,老板对这块不懂,就较真问了我这个问题,没有回答这个问题前,单晶这块不能做。我是和同学交流后才准备做单晶,我和同学一直对单晶结果比较认可,但不知道怎么回答这个问题。)
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我思故我在!
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xja1830

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaofeng8055: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-04-09 10:57:39
首先单晶XRD表征是确定化合物结构最直接、准确的方法。但是,在解析过程中也可能出现错误,这样的可控错误是可以避免的,而不是测试手段本身的问题。一个数据解析出来没有AB类错误并不代表这个结构绝对准确。历史上有很多这样的乌龙。连专家都骗过可见XRD有时候解析结果并不完全准确。但是这是解析的原因,有些原子很相似,替换其实并不会对结构和结果产生很大影响,但是明显结果是错误的。不过就测试手段而言,绝对是可靠的。
以一颗执着不变的心,勇往直前,迎向未来。
2楼2015-04-09 10:49:30
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xiaofeng8055

金虫 (小有名气)

司令

引用回帖:
2楼: Originally posted by xja1830 at 2015-04-09 10:49:30
首先单晶XRD表征是确定化合物结构最直接、准确的方法。但是,在解析过程中也可能出现错误,这样的可控错误是可以避免的,而不是测试手段本身的问题。一个数据解析出来没有AB类错误并不代表这个结构绝对准确。历史上 ...

我现在的实验,是得到一个新物质,基本的框架结构可以确定,但可能是几种同分异构体中的一个,就是基团在苯环的不同位置,先前得到了核磁谱图和质谱,但确定不了是那个结构,在这样的情况下,做单晶测试是不是出错率低,其结果是可信的?
我思故我在!
3楼2015-04-09 11:04:11
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xja1830

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaofeng8055: 金币+2, 有帮助 2015-04-14 09:30:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaofeng8055 at 2015-04-09 11:04:11
我现在的实验,是得到一个新物质,基本的框架结构可以确定,但可能是几种同分异构体中的一个,就是基团在苯环的不同位置,先前得到了核磁谱图和质谱,但确定不了是那个结构,在这样的情况下,做单晶测试是不是出错 ...

没有所谓的“出错率”,做出来就是可以确定他的相对构型。结果当然可靠了。
以一颗执着不变的心,勇往直前,迎向未来。
4楼2015-04-09 14:12:22
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