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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 岛津液相泵压力过高的原因
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nicolezyj

铜虫 (小有名气)

[求助] 岛津液相泵压力过高的原因 已有3人参与

想要各位帮我分析一下出现这个现象的原因：
  我在设定梯度洗脱条件后，进行批处理时泵压力立即出现超过最大压力值（我设置的是13.8），单次进样时却是能正常进行，条件都是一样的，我是自己分析不出来原因了。麻烦各位帮我探讨一下，拜谢！
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1楼 2015-04-02 11:59:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我想应该是你洗针的问题，你查看一下E（A、B、C、D），冲洗进样器的流路是否正常，E相瓶子里面必须要和你梯度的浓度一致，检查是否有气泡产生，打开排空阀，点击自动冲洗进样器，多冲洗几次，我想应该是这个问题，希望对你有帮助。
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自由快乐
14楼2015-04-03 20:35:53
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你先把最大压力设到20。批处理的时候，前一针走完准备走下一针，有没有可能是有机相发生很大比例的改变？关键是你的梯度程序还有溶剂组成
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nicolezyj nicolezyj
3楼2015-04-02 13:12:05
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nicolezyj at 2015-04-02 16:01:38
之前批处理的时候是没有问题的，一般压力是10.4Mpa，单次进样跟这个差不多，平时最大的压力11左右，我设的最大压力是13.8，我明天打算试一下你的给我说的调高最高压力，今天的样品不用批处理，谢谢哈！...

最高压力理论上可以调到比20更高，但是一般设置里最高只到20，是防止塑料peek头崩开。运行批处理的时候，你可以观察下具体的情况变化。然后再看看具体是哪里可能出现了问题
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11楼2015-04-02 17:14:07
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by nicolezyj at 2015-04-02 21:16:07
好像我的批处理时是开始样品预处理就出现压力过高，提示我取消，单次进样也会有预处理，就不会出现这样的情况.........

现象有点奇怪，你再仔细观察观察。也看下之前仪器工作日志里提供的具体信息，打电话问问岛津的工程师。出现这个现象，自己也很好奇~
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13楼2015-04-03 09:00:40
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普通回帖

xuehanfeng

木虫 (小有名气)
友情帮顶
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2楼2015-04-02 13:02:56
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nicolezyj

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-04-02 13:12:05
你先把最大压力设到20。批处理的时候，前一针走完准备走下一针，有没有可能是有机相发生很大比例的改变？关键是你的梯度程序还有溶剂组成

批处理和单次进样的有机相条件一样啊，这样的话有机相发生很大比例的改变应该不是这个原因吧，肯能还有其他的原因么？
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4楼2015-04-02 13:51:19
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nicolezyj

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuehanfeng at 2015-04-02 13:02:56
友情帮顶

谢谢！
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5楼2015-04-02 13:51:30
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nicolezyj

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-04-02 13:12:05
你先把最大压力设到20。批处理的时候，前一针走完准备走下一针，有没有可能是有机相发生很大比例的改变？关键是你的梯度程序还有溶剂组成

批处理和单次进样的有机相条件一样啊，这样的话有机相发生很大比例的改变应该不是这个原因吧，肯能还有其他的原因么？
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6楼2015-04-02 13:51:39
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nicolezyj at 2015-04-02 13:51:39
批处理和单次进样的有机相条件一样啊，这样的话有机相发生很大比例的改变应该不是这个原因吧，肯能还有其他的原因么？...

批处理的时候，一针进完准备进下一针的时候出现压力超的问题吗？你平时最大压力是多少？仪器本身可能会有点波动，但是应该不会很大的。你把最高压力设到20Mpa，然后看看结果稳定性如何。
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nicolezyj
7楼2015-04-02 15:08:41
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查样品， 离心一下，是不是有样品浑浊的或者浓度太高，进样中也会发生压力过高的情况
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nicolezyj
8楼2015-04-02 15:19:17
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nicolezyj

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-04-02 15:08:41
批处理的时候，一针进完准备进下一针的时候出现压力超的问题吗？你平时最大压力是多少？仪器本身可能会有点波动，但是应该不会很大的。你把最高压力设到20Mpa，然后看看结果稳定性如何。...

之前批处理的时候是没有问题的，一般压力是10.4Mpa，单次进样跟这个差不多，平时最大的压力11左右，我设的最大压力是13.8，我明天打算试一下你的给我说的调高最高压力，今天的样品不用批处理，谢谢哈！
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9楼2015-04-02 16:01:38
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nicolezyj

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by old_yang at 2015-04-02 15:19:17
检查样品， 离心一下，是不是有样品浑浊的或者浓度太高，进样中也会发生压力过高的情况

这个问题应该没有，样品之前都用微孔滤膜过滤了的。同样的样品，单次进样可以，批处理就不行
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10楼2015-04-02 16:02:56
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