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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津LC-15C水相泵压力波动范围很大，有机相压力正常，该怎么办？
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ymp0112

铁虫 (小有名气)

[求助] 岛津LC-15C水相泵压力波动范围很大，有机相压力正常，该怎么办？

楼主在一家制药厂做分析，27号下午发现该仪器工作压力（0.5mL/min甲醇：0.5mL/min水）压力为偏低为10MPa左右,之前为12.5MPa左右，当天晚上跑出来的样品保留时间就推迟了近一倍；
       第二天早上经过泵purge后，压力恢复正常，但是以上述流动相走样，主峰已经完全跑不出来了（但此时压力正常！）。于是楼主根据经验感觉是单向阀出了问题，就将水相和有机相的单向阀拆洗了一遍（先用甲醇超声5min，再异丙醇、再甲醇），装上后走纯甲醇发现压力没问题，但是换成50%甲醇/50%水后，压力就开始疯狂的跳动，可以从1.2MPa跳至13.8MPa，且一直在上下波动，后来我就将水相和有机相溶剂瓶中的过滤头按单向阀的方法清洗了一遍，装上后发现它暂时正常了，虽然样品保留时间的重现性不好，但是没有偏离得很离谱。
       28号晚上6点多时，样品的保留时间竟然突然提前了近一倍，且压力一直在无规律的大范围（0.8MPa至5.9MPa左右）上下波动，这时我试着用纯甲醇冲柱子，发现压力正常，但是一用到水相泵压力就会乱跳。于是我又将水相的单向阀拆下用30%磷酸水溶液超声5min，装上后进行purge，这时发现泵动作迟缓，按下purge键后约3分钟后才有动作，但是我用量筒测得的purge时流出的液体体积为25mL（试了3次，属正常），之后我就试着用1.0mL/min纯水过水相泵（此时已将水相泵与混合器的管路断开），用量筒量得2min流出液体接近2mL，感觉没什么问题就把管路全部接上，但是当我把水相泵停，只用纯甲醇冲柱子时，发现水相泵的出口单向阀后面管路里有甲醇漏出，于是我将那里拎紧（到目前位置楼主还不清楚这种状况是否正常），结果发现只有走纯甲醇时压力会稳定，只要一涉及水相泵压力就乱跳！！！
      楼主已经感觉自己要崩溃了，工厂这边又没有可以解决该问题的人，所以特来求助各位同行，先在此谢谢各位了！
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好好工作，认真生活！
1楼 2013-11-29 00:44:32
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最快的解决方案，打电话给岛津售后，岛津里面藏龙卧虎哦，叫他们找个大牛来，一定会给你解决的。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2013-11-29 09:18:13
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-29 09:29:43
有没有观察一下水相在带压的情况下，泵头有没有漏液？在带压（接上柱子）的流量是否正常？

检查一下泵头是否有松动，就是那几个内六角螺丝，注意拧紧的时候要对称拧
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-11-29 09:27:25
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rytlrn

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2013-11-29 10:08:26
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ymp0112

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-11-29 09:27:25
有没有观察一下水相在带压的情况下，泵头有没有漏液？在带压（接上柱子）的流量是否正常？

检查一下泵头是否有松动，就是那几个内六角螺丝，注意拧紧的时候要对称拧

肉眼没看见有漏液现象，用滤纸检测也没有浸润的现象，所以现在是不漏的，泵头也是对称着拎紧了的，未见松动。今早过来，发现压力暂时补乱跳动了，只是比平时要高30%左右。
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好好工作，认真生活！
5楼2013-11-29 10:27:19
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ymp0112

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by rytlrn at 2013-11-29 10:08:26
是不是水相的过滤头堵了，一般压力升高大部分都是哪里堵了

水相过滤头昨晚也拿30%磷酸水溶液超声清洗了5min，再拿水超生两遍后再装上的。今早过来压力暂时好像稳定了，但是比平时高30%左右
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好好工作，认真生活！
6楼2013-11-29 10:29:45
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ymp0112

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-11-29 09:18:13
最快的解决方案，打电话给岛津售后，岛津里面藏龙卧虎哦，叫他们找个大牛来，一定会给你解决的。

我打给岛津售后，他们让我先拿甲醇走水相泵，看压力是否稳定。
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好好工作，认真生活！
7楼2013-11-29 10:32:46
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by ymp0112 at 2013-11-29 10:32:46
我打给岛津售后，他们让我先拿甲醇走水相泵，看压力是否稳定。...

很有道理啊，我也怀疑是你的水相泵有问题。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
8楼2013-11-29 11:23:13
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2013-12-01 18:48:45
ymp0112: 金币+10, ★有帮助, 我们后来把单向阀换了，两天了，到现在为止还没出现问题。但是单向阀不好拆开清洗··· 2013-12-05 09:27:33
我感觉水相泵的单向阀的的可能性比较大，很多时候单纯的超声并不能解决问题，需要把阀拆开清洗才行。另外，不建议用磷酸超声单向阀，个人认为用纯水较好。
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做分析的，大家多交流
9楼2013-11-30 23:21:35
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风过疏竹

金虫 (小有名气)
mark岛津出现同样问题，90%的乙腈压力平稳，水相一多压力就跳，楼主怎么解决的啊？

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10楼2017-11-27 23:39:27
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