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ymp0112

铁虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

[求助] 岛津LC-15C水相泵压力波动范围很大，有机相压力正常，该怎么办？

楼主在一家制药厂做分析，27号下午发现该仪器工作压力（0.5mL/min甲醇：0.5mL/min水）压力为偏低为10MPa左右,之前为12.5MPa左右，当天晚上跑出来的样品保留时间就推迟了近一倍；
   第二天早上经过泵purge后，压力恢复正常，但是以上述流动相走样，主峰已经完全跑不出来了（但此时压力正常！）。于是楼主根据经验感觉是单向阀出了问题，就将水相和有机相的单向阀拆洗了一遍（先用甲醇超声5min，再异丙醇、再甲醇），装上后走纯甲醇发现压力没问题，但是换成50%甲醇/50%水后，压力就开始疯狂的跳动，可以从1.2MPa跳至13.8MPa，且一直在上下波动，后来我就将水相和有机相溶剂瓶中的过滤头按单向阀的方法清洗了一遍，装上后发现它暂时正常了，虽然样品保留时间的重现性不好，但是没有偏离得很离谱。
   28号晚上6点多时，样品的保留时间竟然突然提前了近一倍，且压力一直在无规律的大范围（0.8MPa至5.9MPa左右）上下波动，这时我试着用纯甲醇冲柱子，发现压力正常，但是一用到水相泵压力就会乱跳。于是我又将水相的单向阀拆下用30%磷酸水溶液超声5min，装上后进行purge，这时发现泵动作迟缓，按下purge键后约3分钟后才有动作，但是我用量筒测得的purge时流出的液体体积为25mL（试了3次，属正常），之后我就试着用1.0mL/min纯水过水相泵（此时已将水相泵与混合器的管路断开），用量筒量得2min流出液体接近2mL，感觉没什么问题就把管路全部接上，但是当我把水相泵停，只用纯甲醇冲柱子时，发现水相泵的出口单向阀后面管路里有甲醇漏出，于是我将那里拎紧（到目前位置楼主还不清楚这种状况是否正常），结果发现只有走纯甲醇时压力会稳定，只要一涉及水相泵压力就乱跳！！！
   楼主已经感觉自己要崩溃了，工厂这边又没有可以解决该问题的人，所以特来求助各位同行，先在此谢谢各位了！

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