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wonderfulong

版主 (著名写手)

[求助] 高沸点有机物气相色谱检测分析结果离奇。。。 已有1人参与

各位大神,小弟最近评价耦合反应,产物沸点290℃左右,在色谱分析的时候发现取出的混合液打了几针,产物的峰面积波动特别大。比如第二针反应物峰面积和第一针反应物面积之比为1.15,可是产物之比却为2.36,重复几次产物面积之比均非常大,不知各位有无遇到过类似问题,求支招。
检测条件:气化温度 280℃,100-240程序升温,溶剂为甲苯。
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桃李不言,下自成蹊。
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-01 14:42:29
楼主看看您的进料量是否合适,看一下峰的响应值是否超出量程,如果有一个峰超出量程就容易造成这个现象。将进料量调低一点再试一下。
心在,梦在
2楼2015-04-01 08:31:21
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wonderfulong

版主 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-04-01 08:31:21
楼主看看您的进料量是否合适,看一下峰的响应值是否超出量程,如果有一个峰超出量程就容易造成这个现象。将进料量调低一点再试一下。

谢谢指点。我的溶剂是甲苯,相对于反应物和产物是过量的。色谱检测显示量程为500mV,每次甲苯的峰都是特别大(显示不完全),但反应物和产物的峰高度<100mV,进样量为0.1uL,不知您的猜测能否被排除?
桃李不言,下自成蹊。
3楼2015-04-01 14:47:06
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guozl

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
wonderfulong(liwentao2010代发): 金币+3 2015-06-12 15:28:15
引用回帖:
3楼: Originally posted by wonderfulong at 2015-04-01 14:47:06
谢谢指点。我的溶剂是甲苯,相对于反应物和产物是过量的。色谱检测显示量程为500mV,每次甲苯的峰都是特别大(显示不完全),但反应物和产物的峰高度<100mV,进样量为0.1uL,不知您的猜测能否被排除?...

我也不知道能否排除啊,楼主重复做一下实验核对一下,再就是将甲苯的量调低一点,进料量不变试试。
心在,梦在
4楼2015-04-01 14:58:32
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