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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高纯度原料色谱分析方法
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董学忠

铜虫 (小有名气)

[求助] 高纯度原料色谱分析方法 已有3人参与

大家好，对于高纯度的试剂含量（99.9%）分析有什么好的方法可以推荐，生产上买来的原料要求纯度达到99.9%及以上才能合格投产，本人现在用内标法和外标法感觉都无法达到要求。请高手指教了。
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1楼 2015-03-25 19:52:36
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
董学忠: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-26 17:31:30
做注射剂？一般此类高纯度含量测定只能通过峰面积归一化法了，无论外标还是内标法，一般都只要求达到98%即可，尤其是通过HPLC来测，仪器本身允许有2%的误差。
容量滴定法不太了解，虽是基础，但好多年没做过了，不清楚能否达到要求。
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归零
2楼2015-03-25 20:14:27
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
你们公司应该有相关的标准吧
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2015-03-25 20:42:51
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
董学忠: 金币+3, ★有帮助 2015-03-26 17:32:07
本帖仅楼主可见
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4楼2015-03-25 20:53:56
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董学忠

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-03-25 20:14:27
做注射剂？一般此类高纯度含量测定只能通过峰面积归一化法了，无论外标还是内标法，一般都只要求达到98%即可，尤其是通过HPLC来测，仪器本身允许有2%的误差。
容量滴定法不太了解，虽是基础，但好多年没做过了，不 ...

我们公司做锂离子电池的，其中生产的电解液原料就是要这个纯度。面积归一法领导又不认可，内标法和外标法确实太难控制了
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5楼2015-03-26 17:35:15
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
董学忠: 金币+2, ★★★很有帮助, 我想也是，谢谢您的答疑。 2015-03-27 08:35:54
你首先需要确定杂质是什么，然后才能开发合适的方法来测它。这种痕量分析也就是确定杂质总和不超过0.1%，从而间接证明原料是99.9%。直接测这种超高纯度是不现实的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-03-26 22:17:51
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