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swu060111

金虫 (小有名气)

[求助] 关于样品的纯度

本人原来做有机,接触HPLC的时间不长,想问问各位大虾,拿到一个原料药如何做出纯度,甲醇中溶解,记得以前做有机的时候,只要把样品和样品溶解在什么溶剂里面送到分析那,他们就能出报告了,现在自己遇到麻烦了,领导给了我一个原料药,叫我做出含量,不知道怎么搞了,内标?曲线?还是外标?如何下手,哈哈,谢谢各位,赶紧帮忙啊
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

选择好合适的波长,进行检测,采用面积归一法积分,将甲醇峰剔除即可,得出大致含量。
奋斗是金!
2楼2011-11-23 08:30:41
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)


408851978(金币+1): 多多交流 2011-11-25 09:19:58
本帖内容被屏蔽

3楼2011-11-23 08:43:15
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

不知道你要的含量是面积归一的,还是assay!
永远不要带着问题去找你的上司!
4楼2011-11-23 09:03:25
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swu060111

金虫 (小有名气)

没有标准品   可是用面积归一法怎么每次做出来的含量都布一样呢,是不是就是,任意弄点样品溶解,然后进样,根据面积归一读出含量????
5楼2011-11-24 09:24:37
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huang_feiyan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人奖 2011-11-24 19:24:15
如果要求不是很苛刻么,查下文献,按文献里的实验条件做一组对比分析,以峰面积求得吧,归一化法也可以
6楼2011-11-24 10:00:40
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


408851978(金币+1): 鼓励发帖 2011-11-25 09:20:35
中国药典上有方法。对照品同一浓度连续进5针,再进样品,计算含量。此含量是含水的,可用水分仪测出水分,扣除后所得含量为无水计含量。我在第三方检测实验室做药的,就按我说的做没错,药检所也是这么做的。
7楼2011-11-24 12:16:16
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月色倾心

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果是做液相含量的话,采用合适的液相方法;内标法:如果你有内标物的话,内标法做出来的结果更接近真实值;外标法:找不到合适的内标物可以用外标法,要用到产品标准品(也可用工作参照品代替),单点校正计算原料药含量;面积归一化法:没有校正,只能在粗略计算时使用。在计算含量时,如果要求是无水物质来计,记得折干计算!
8楼2011-11-24 14:43:57
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gaoqiong

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫村支书

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by nixiaojun123 at 2011-11-24 12:16:16:
中国药典上有方法。对照品同一浓度连续进5针,再进样品,计算含量。此含量是含水的,可用水分仪测出水分,扣除后所得含量为无水计含量。我在第三方检测实验室做药的,就按我说的做没错,药检所也是这么做的。

对照品的含量已经是扣除水之后的含量吧?计算出来的样品含量还用扣除水干嘛?
天下古今之庸人,皆以一惰字致败;天下古今之才人,皆以一傲字致败。
9楼2011-11-24 19:21:58
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天空蔚蓝

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不过不知道你的原料是什么,什么类型的?
先做一个全波段扫描吧,然后用面积归一化法做个初略的实验。
如果组分有点多,就要根据可能性进行出峰对照了
坚定你所坚持的,生活就有希望!
10楼2011-11-24 19:45:30
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