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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于样品的纯度
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swu060111

金虫 (小有名气)

[求助] 关于样品的纯度

本人原来做有机，接触HPLC的时间不长，想问问各位大虾，拿到一个原料药如何做出纯度，甲醇中溶解，记得以前做有机的时候，只要把样品和样品溶解在什么溶剂里面送到分析那，他们就能出报告了，现在自己遇到麻烦了，领导给了我一个原料药，叫我做出含量，不知道怎么搞了，内标？曲线？还是外标？如何下手，哈哈，谢谢各位，赶紧帮忙啊
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1楼 2011-11-23 08:27:49
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

选择好合适的波长，进行检测，采用面积归一法积分，将甲醇峰剔除即可，得出大致含量。
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奋斗是金！
2楼2011-11-23 08:30:41
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)
★
408851978(金币+1): 多多交流 2011-11-25 09:19:58
本帖内容被屏蔽
3楼2011-11-23 08:43:15
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

不知道你要的含量是面积归一的，还是assay！
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永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2011-11-23 09:03:25
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swu060111

金虫 (小有名气)
没有标准品   可是用面积归一法怎么每次做出来的含量都布一样呢，是不是就是，任意弄点样品溶解，然后进样，根据面积归一读出含量？？？？
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5楼2011-11-24 09:24:37
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huang_feiyan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人奖 2011-11-24 19:24:15
如果要求不是很苛刻么，查下文献，按文献里的实验条件做一组对比分析，以峰面积求得吧，归一化法也可以
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6楼2011-11-24 10:00:40
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
408851978(金币+1): 鼓励发帖 2011-11-25 09:20:35
中国药典上有方法。对照品同一浓度连续进5针，再进样品，计算含量。此含量是含水的，可用水分仪测出水分，扣除后所得含量为无水计含量。我在第三方检测实验室做药的，就按我说的做没错，药检所也是这么做的。
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7楼2011-11-24 12:16:16
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月色倾心

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果是做液相含量的话，采用合适的液相方法；内标法：如果你有内标物的话，内标法做出来的结果更接近真实值；外标法：找不到合适的内标物可以用外标法，要用到产品标准品（也可用工作参照品代替），单点校正计算原料药含量；面积归一化法：没有校正，只能在粗略计算时使用。在计算含量时，如果要求是无水物质来计，记得折干计算！
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8楼2011-11-24 14:43:57
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gaoqiong

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫村支书

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by nixiaojun123 at 2011-11-24 12:16:16:
中国药典上有方法。对照品同一浓度连续进5针，再进样品，计算含量。此含量是含水的，可用水分仪测出水分，扣除后所得含量为无水计含量。我在第三方检测实验室做药的，就按我说的做没错，药检所也是这么做的。

对照品的含量已经是扣除水之后的含量吧？计算出来的样品含量还用扣除水干嘛？
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天下古今之庸人，皆以一惰字致败；天下古今之才人，皆以一傲字致败。
9楼2011-11-24 19:21:58
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天空蔚蓝

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不过不知道你的原料是什么，什么类型的？
先做一个全波段扫描吧，然后用面积归一化法做个初略的实验。
如果组分有点多，就要根据可能性进行出峰对照了
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坚定你所坚持的，生活就有希望！
10楼2011-11-24 19:45:30
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