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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 陶瓷烧结后内部孔洞的问题
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chengya17

金虫 (小有名气)

[求助] 陶瓷烧结后内部孔洞的问题已有5人参与

我在制备Beta‘’-Al2O3陶瓷过程中，使用阿基米德排水法测定致密度在98%~99%，单在SEM下观察断面发现还是有很多直径在10微米的封闭孔洞，我的烧结制度为室温→600℃（保温2h）→1450℃（保温3h）→1580℃（保温1.5h）→1450℃（退火2h）→1350℃（退火2h）→1250℃（退火2h）→300℃（结束），在1450℃保温的时间延长好像有利于孔洞的减少，各位看还有没有其它更好的办法。
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我对陶瓷材料的制备、加工，和新陶瓷的概念非常感兴趣
1楼2015-03-17 13:16:53
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chengya17

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-19 14:53:20
感觉应该考虑加压的热压烧结，把烧结温度降下来。同时再考虑烧结环境改编为施加了一定压力的惰性气体，减少物质的饱和蒸汽压，减少挥发。...

老大，我要是有热压烧结设备我还在这儿和大伙儿闲聊吗？呵呵，一句话，没钱啊。

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我对陶瓷材料的制备、加工，和新陶瓷的概念非常感兴趣
13楼2015-03-19 23:05:43
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houlucky

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议楼主能否采用两步烧结法，或者是改变原料粉末粒度试试，单纯的延长保温时间在密度提高的同时晶粒会长大。
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chengya17
2楼2015-03-18 15:40:18
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clclcl0427

木虫 (正式写手)
楼主成型压力是多少？可以考虑增加压力
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3楼2015-03-19 09:43:18
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Jove4530

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
采用的什么烧结方法，建议第一降低原料粉末粒度，第二提高真空度，第三增大加载压力，第四减少高温保温时间，退火时间
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chengya17
每天进步一点点，再坚持一天！
4楼2015-03-19 10:09:42
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
注意到β-Al2O3其实并不是纯净的氧化铝，而是氧化铝和氧化钠的混合物。因此烧结温度过高时，其中的氧化钠很可能就会挥发跑掉，从而造成空洞。
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chengya17
5楼2015-03-19 11:08:20
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右边的左边

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是否能够考虑颗粒级配的问题，目的是尽量增加颗粒间的接触面积。且烧结过程中采用真空烧结，有利于挥发物质的析出与挥发。另外，如果不是烧结成结构件还是仅仅是制备，制备完后还需要破碎的话，可以考虑加大压力，要不然过大的压力会导致烧结体的开裂。
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7楼2015-03-19 12:27:34
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clclcl0427

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chengya17 at 2015-03-19 13:40:50
300MPa
...

如果是有效值，应该没问题了，楼主说的封闭孔洞不是指晶粒上的吧？当然，我们做的刚玉瓷，不知道会不会有差异
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14楼2015-03-20 08:28:02
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普通回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

温度绝不能升高了，但又要保证烧结的效果，看来只能够增加烧结时的压力了。
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6楼2015-03-19 11:10:37
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chengya17

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by clclcl0427 at 2015-03-19 09:43:18
楼主成型压力是多少？可以考虑增加压力

300MPa

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我对陶瓷材料的制备、加工，和新陶瓷的概念非常感兴趣
8楼2015-03-19 13:40:50
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chengya17

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by houlucky at 2015-03-18 15:40:18
建议楼主能否采用两步烧结法，或者是改变原料粉末粒度试试，单纯的延长保温时间在密度提高的同时晶粒会长大。

感谢

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我对陶瓷材料的制备、加工，和新陶瓷的概念非常感兴趣
9楼2015-03-19 13:41:53
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chengya17

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jove4530 at 2015-03-19 10:09:42
采用的什么烧结方法，建议第一降低原料粉末粒度，第二提高真空度，第三增大加载压力，第四减少高温保温时间，退火时间

关于第四点，我不是很能理解，我现在为了保持氧化钠不高温挥发，采用埋粉烧结，所以保温时间太短我担心传热不充分

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我对陶瓷材料的制备、加工，和新陶瓷的概念非常感兴趣
10楼2015-03-19 13:46:53
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