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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 关于陶瓷致密性的讨论！
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lj5882006

金虫 (小有名气)

[求助] 关于陶瓷致密性的讨论！

最近做陶瓷的时候，发现一个很奇怪的现象！我的陶瓷升温时间和降温时间越慢，致密性反而越差！SEM上看见的孔洞也越多。通常都是这样认为的当烧结速率慢时，有利于气体的排出，致密性应该会更好，孔洞应该更少的啊！所以这个问题很矛盾的！我想请大家来解释一下！我的粉体是用溶胶凝胶法制备的，压片时没有加PVA。
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1楼 2012-03-28 20:35:32
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回帖置顶 ( 共有2个 )

fupeng9806

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lj5882006: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢，很详尽哈！ 2012-04-02 19:32:50
tjcdp: 回帖置顶 2012-05-12 08:30:51
陶瓷的升降温曲线确实会对陶瓷的致密性造成影响，一般来说，在低温区域高于100度至500度时，是各种水分如自由水，结合水和结构水的排除温区，可以适当慢点，这样有利于水分的排除，你的陶瓷制备粉体中不知道有没有引起相变的材料，如果有的话也要慢，如果有化合物的分解情况，也要慢些，这些都有利于陶瓷的致密性，在较高温度时，是可以适当慢点的，这样有有利于晶粒的正常生长，有利于陶瓷的致密化。但如果在高温（烧结温度）时候，升降太慢或者保温时间太长，就会容易造成晶粒的异常长大，造成晶粒过于粗大，反而会引起陶瓷致密度降低，而如你说的有烧熔现象，说明温度过高，或保温太长了，温度或时间设置不合理。还有就是粘结剂的问题，太多了烧结后会留下较多的气孔，这是显然的，但如果太少，成型就会困难，所以粘结剂要适量，一般7-8%上下浮动不大，上面有说粘结剂对烧结影响不大的说法也是片面的，适当的粘结剂会制备出较为致密的生坯，烧结的时候也有利于烧结出致密陶瓷。同时，陶瓷烧结气氛也对陶瓷致密性有影响，不同陶瓷要求的气氛也是不同的。
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12楼2012-03-30 23:19:06
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yxflirr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lj5882006: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢哈，我试下测生坯密度 2012-04-06 22:27:22
dengwei_19: 金币+1, 专家考核, 感谢！未予及时考核 见谅！ 2012-05-01 23:43:42
tjcdp: 回帖置顶 2012-05-16 11:14:19
建议楼主回归到最基本的几个问题：
用于压片的粉体是否造粒良好，压片的生坯密度是否太低
如果这个基本问题没有解决，来判断烧结制度对烧结致密度的影响，干扰因素和条件太多，会给你带来误导
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17楼2012-04-06 14:24:20
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)
★
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-03-29 08:17:21
有意思,什么陶瓷,多大比表?溶胶凝胶应该很细吧?
固相烧结还是液相烧结?
PVA对烧结无太大的帮助
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2楼2012-03-28 21:02:27
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cheerfulchen

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lj5882006: 金币+5, ★★★很有帮助, 我现在烧的陶瓷SEM测时已经有部分融了，如果不烧这么高的话，陶瓷性能又上不去。 2012-03-29 08:04:41
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-12 08:29:52
做多孔陶瓷的路过，建议先做个热重，然后根据热重结果确定一个合适的升温程序。楼主的坯体中有机物含量貌似比较高，在烧结过程中其充当了类似造孔剂的角色。另外建议提高烧结温度或使用较小粒径的粒子。
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4楼2012-03-28 22:53:08
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lj5882006

金虫 (小有名气)
★
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励反馈 2012-03-29 08:17:43
引用回帖:
4楼: Originally posted by cheerfulchen at 2012-03-28 22:53:08:
做多孔陶瓷的路过，建议先做个热重，然后根据热重结果确定一个合适的升温程序。楼主的坯体中有机物含量貌似比较高，在烧结过程中其充当了类似造孔剂的角色。另外建议提高烧结温度或使用较小粒径的粒子。

那么，若是我的有机物含量比较高，怎么排出掉呢？我测过热重。在600℃以下主要有机物分解，以上开始结晶。那么，我是否可在600℃以下反复烧粉体，来排出有机物。
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6楼2012-03-29 08:15:01
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fupeng9806

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-12 08:29:39
上面说的高温区是烧结温度附近的小温区，不是一个点，而是一个小区间。较高温度，就是靠近烧结温度区间的一个相对较大的温区。
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13楼2012-03-30 23:21:12
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fupeng9806

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

在回帖的时候，因为看不到很多的帖子，也许别人已经说的很正确很详细了，但因看不到，就这样说了一通，如果有帮助就不错。
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14楼2012-03-30 23:22:37
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kongzang

木虫 (小有名气)
不知道你的东西 是不是在烧结过程中发生了析晶 如果析晶的话 说明析出晶体比较多 影响了液相烧结的粘度 导致气孔没有被液相填充
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18楼2012-04-16 22:12:06
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普通回帖

wydmhy

至尊木虫 (职业作家)
DJY，路过学习！
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3楼2012-03-28 22:25:50
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lj5882006

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-28 21:02:27:
有意思,什么陶瓷,多大比表?溶胶凝胶应该很细吧?
固相烧结还是液相烧结?
PVA对烧结无太大的帮助

我只是按照常规的陶瓷烧结工艺烧结的，烧出来的陶瓷有点微融。没有加助烧剂之类的物质。
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5楼2012-03-29 08:11:12
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cheerfulchen

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-16 11:13:30
引用回帖:
6楼: Originally posted by lj5882006 at 2012-03-29 08:15:01:
那么，若是我的有机物含量比较高，怎么排出掉呢？我测过热重。在600℃以下主要有机物分解，以上开始结晶。那么，我是否可在600℃以下反复烧粉体，来排出有机物。

差不多，在650度以下升温速率可以放慢一些。在最高温度时延长你的保温时间有利于你的致密化。
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7楼2012-03-29 08:41:04
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Youngxmuscut

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能熔融粘度大，气体不容易排出！！
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8楼2012-03-29 12:30:55
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
abooo: 金币+1, 专家考核, 鼓励应助，常来无机版！ 2012-03-30 22:35:28
引用回帖:
5楼: Originally posted by lj5882006 at 2012-03-29 08:11:12:
我只是按照常规的陶瓷烧结工艺烧结的，烧出来的陶瓷有点微融。没有加助烧剂之类的物质。

没有烧结助剂,固相烧结自然比较容易产生气孔了,如果你材料烧结活性不够,烧结温度再高也不一定能把气孔烧掉
PVA含量过多也是一个因素,排胶在100-220度延长时间就可以了,至少得15个小时吧,没有必要反复烧
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9楼2012-03-29 22:25:51
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宁静的海150

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-16 11:13:48
我觉得排有机物的时候升温速率可以慢一些3-5度每分钟，在做高温度时可以保温一段时间，这样更有利于有机物的排出。
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10楼2012-03-30 15:15:33
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