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lj5882006

金虫 (小有名气)

[求助] 关于陶瓷致密性的讨论!

最近做陶瓷的时候,发现一个很奇怪的现象!我的陶瓷升温时间和降温时间越慢,致密性反而越差!SEM上看见的孔洞也越多。通常都是这样认为的当烧结速率慢时,有利于气体的排出,致密性应该会更好,孔洞应该更少的啊!所以这个问题很矛盾的!我想请大家来解释一下!我的粉体是用溶胶凝胶法制备的,压片时没有加PVA。
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fupeng9806

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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lj5882006: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢,很详尽哈! 2012-04-02 19:32:50
tjcdp: 回帖置顶 2012-05-12 08:30:51
陶瓷的升降温曲线确实会对陶瓷的致密性造成影响,一般来说,在低温区域高于100度至500度时,是各种水分如自由水,结合水和结构水的排除温区,可以适当慢点,这样有利于水分的排除,你的陶瓷制备粉体中不知道有没有引起相变的材料,如果有的话也要慢,如果有化合物的分解情况,也要慢些,这些都有利于陶瓷的致密性,在较高温度时,是可以适当慢点的,这样有有利于晶粒的正常生长,有利于陶瓷的致密化。但如果在高温(烧结温度)时候,升降太慢或者保温时间太长,就会容易造成晶粒的异常长大,造成晶粒过于粗大,反而会引起陶瓷致密度降低,而如你说的有烧熔现象,说明温度过高,或保温太长了,温度或时间设置不合理。还有就是粘结剂的问题,太多了烧结后会留下较多的气孔,这是显然的,但如果太少,成型就会困难,所以粘结剂要适量,一般7-8%上下浮动不大,上面有说粘结剂对烧结影响不大的说法也是片面的,适当的粘结剂会制备出较为致密的生坯,烧结的时候也有利于烧结出致密陶瓷。同时,陶瓷烧结气氛也对陶瓷致密性有影响,不同陶瓷要求的气氛也是不同的。
12楼2012-03-30 23:19:06
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yxflirr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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lj5882006: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢哈,我试下测生坯密度 2012-04-06 22:27:22
dengwei_19: 金币+1, 专家考核, 感谢!未予及时考核 见谅! 2012-05-01 23:43:42
tjcdp: 回帖置顶 2012-05-16 11:14:19
建议楼主回归到最基本的几个问题:
用于压片的粉体是否造粒良好,压片的生坯密度是否太低
如果这个基本问题没有解决,来判断烧结制度对烧结致密度的影响,干扰因素和条件太多,会给你带来误导
17楼2012-04-06 14:24:20
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)


zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-03-29 08:17:21
有意思,什么陶瓷,多大比表?溶胶凝胶应该很细吧?
固相烧结还是液相烧结?
PVA对烧结无太大的帮助
2楼2012-03-28 21:02:27
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cheerfulchen

铁杆木虫 (小有名气)

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lj5882006: 金币+5, ★★★很有帮助, 我现在烧的陶瓷SEM测时已经有部分融了,如果不烧这么高的话,陶瓷性能又上不去。 2012-03-29 08:04:41
tjcdp: 金币+1, 鼓励!! 2012-05-12 08:29:52
做多孔陶瓷的路过,建议先做个热重,然后根据热重结果确定一个合适的升温程序。楼主的坯体中有机物含量貌似比较高,在烧结过程中其充当了类似造孔剂的角色。另外建议提高烧结温度或使用较小粒径的粒子。
4楼2012-03-28 22:53:08
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lj5882006

金虫 (小有名气)


zhangquan8385: 金币+1, 鼓励反馈 2012-03-29 08:17:43
引用回帖:
4楼: Originally posted by cheerfulchen at 2012-03-28 22:53:08:
做多孔陶瓷的路过,建议先做个热重,然后根据热重结果确定一个合适的升温程序。楼主的坯体中有机物含量貌似比较高,在烧结过程中其充当了类似造孔剂的角色。另外建议提高烧结温度或使用较小粒径的粒子。

那么,若是我的有机物含量比较高,怎么排出掉呢?我测过热重。在600℃以下主要有机物分解,以上开始结晶。那么,我是否可在600℃以下反复烧粉体,来排出有机物。
6楼2012-03-29 08:15:01
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fupeng9806

木虫 (正式写手)

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tjcdp: 金币+1, 鼓励!! 2012-05-12 08:29:39
上面说的高温区是烧结温度附近的小温区,不是一个点,而是一个小区间。较高温度,就是靠近烧结温度区间的一个相对较大的温区。
13楼2012-03-30 23:21:12
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fupeng9806

木虫 (正式写手)

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在回帖的时候,因为看不到很多的帖子,也许别人已经说的很正确很详细了,但因看不到,就这样说了一通,如果有帮助就不错。
14楼2012-03-30 23:22:37
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kongzang

木虫 (小有名气)

不知道你的东西 是不是在烧结过程中发生了析晶 如果析晶的话 说明析出晶体比较多 影响了液相烧结的粘度 导致气孔没有被液相填充
18楼2012-04-16 22:12:06
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普通回帖

wydmhy

至尊木虫 (职业作家)

DJY,路过学习!
3楼2012-03-28 22:25:50
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lj5882006

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-28 21:02:27:
有意思,什么陶瓷,多大比表?溶胶凝胶应该很细吧?
固相烧结还是液相烧结?
PVA对烧结无太大的帮助

我只是按照常规的陶瓷烧结工艺烧结的,烧出来的陶瓷有点微融。没有加助烧剂之类的物质。
5楼2012-03-29 08:11:12
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cheerfulchen

铁杆木虫 (小有名气)

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tjcdp: 金币+1, 鼓励!! 2012-05-16 11:13:30
引用回帖:
6楼: Originally posted by lj5882006 at 2012-03-29 08:15:01:
那么,若是我的有机物含量比较高,怎么排出掉呢?我测过热重。在600℃以下主要有机物分解,以上开始结晶。那么,我是否可在600℃以下反复烧粉体,来排出有机物。

差不多,在650度以下升温速率可以放慢一些。在最高温度时延长你的保温时间有利于你的致密化。
7楼2012-03-29 08:41:04
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Youngxmuscut

新虫 (初入文坛)

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有可能熔融粘度大,气体不容易排出!!
8楼2012-03-29 12:30:55
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)

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abooo: 金币+1, 专家考核, 鼓励应助,常来无机版! 2012-03-30 22:35:28
引用回帖:
5楼: Originally posted by lj5882006 at 2012-03-29 08:11:12:
我只是按照常规的陶瓷烧结工艺烧结的,烧出来的陶瓷有点微融。没有加助烧剂之类的物质。

没有烧结助剂,固相烧结自然比较容易产生气孔了,如果你材料烧结活性不够,烧结温度再高也不一定能把气孔烧掉
PVA含量过多也是一个因素,排胶在100-220度延长时间就可以了,至少得15个小时吧,没有必要反复烧
9楼2012-03-29 22:25:51
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宁静的海150

金虫 (小有名气)

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tjcdp: 金币+1, 鼓励!! 2012-05-16 11:13:48
我觉得排有机物的时候升温速率可以慢一些3-5度每分钟,在做高温度时可以保温一段时间,这样更有利于有机物的排出。
10楼2012-03-30 15:15:33
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